本实验颇具危险性。原资料弄了两分,我也只能跟着弄两分了。。
全套装置如图,条件限制,少一个安全瓶,少用1个铁夹。
汽化部分,通过温控开关保持水温65摄氏度,然后用水泵抽进蛇形冷凝管。
水在这里汽化,而双氧水则保留下来
打开真空泵,压力下降
1个小时后,双氧水滴加完毕,蒸出了不少的水
浓缩后的双氧水,根据资料,浓度超过50%,由于时间限制,不能继续浓缩,等下次再继续浓缩到90%以上
[attachment=3263]
[attachment=3264]
[attachment=3265]
[attachment=3266]
[attachment=3267]
[修改于 5年6个月前 - 2019/05/04 21:54:00]
什么意思?原资料上就是这么组装仪器的啊 。。。
倾斜位置安装的冷凝管只允许用直管型的,原资料的示意图也是直管,仔细看。
一定要用球型或者蛇管冷凝器,要保证管子位于铅垂线上,顶进下出(冷凝)或者下进顶出(回流)。
楼主用蛇管冷凝器没有错误,但是把球管冷凝器倾斜安装有一定的安全隐患。
旋片真空泵是能抽到更高的真空,我当时购买的时候也犹豫了很久,毕竟水泵还贵出500多元,但是考虑到保养等方面,还是选择水泵
那个直冷,我打破了。没有购买,一时间没有,只好用球冷了。
话说NCNG的那真空泵是问家人借了1000多元(有借无还)买的...
水泵理论上可以获得当时水温下的水饱和蒸汽压的真空度(25℃时3100Pa),使用维护简单,耐一定程度的工质(有机蒸汽、酸碱雾)污染。
水泵的核心结构,俗称“水抽子”的实验室制品,有玻璃制品也有金属结构的。
传统的实验室使用方法是进水端接自来水龙头,出水端接下水道池子,多浪费啊……
聪明人就用高压水泵和储水箱连接起来了进水和出水端……
水的饱和蒸汽压和温度的对应关系
一个小窍门,在循环水泵储水箱内加冰块,使水的温度接近零度,则可以实现最高约5mmHg的极限真空度。
旋片式真空泵(油泵)可以获得优于1托(1托=1mmHg=133Pa)的真空度,双级旋片式真空泵典型极限真空度为6.7~13Pa(0.05~0.1mmHg)。
但是油泵怕工质的污染,导致泵油变质或者腐蚀金属泵芯,对于有机化学减压蒸馏实验,油泵和被减压体系之间必须串联NaOH(或碱石灰)吸收塔吸收酸雾、干燥剂吸收塔吸收水蒸汽、石蜡片吸收塔吸收有机溶剂蒸汽,对于真空度要求高的,还需要冷却阱(常用的冷却介质是干冰+丙酮或者液氮,防止油泵的油蒸汽对于蒸馏体系的污染),更加麻烦……
时段 | 个数 |
---|---|
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 | {{f.fileCount}} |
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。