【实验】浓硫酸的提取
百死不悔2010/10/30化学 IP:内蒙古
P.S:第一次发实验报告,不足之处请指正

前言:前些日子能材B群里有人提到过自己浓缩,于是我花费15RMB买了一桶6KG装的电解液,借了个电炉开炉熬硫酸。
一、原料及设备:
1、原料:电池用电解液400ml,密度1.28g*mL-1,经滴定测得浓度约为5.65mol*L-1,计算得知当溶液体积约变为原溶液一半时提纯完成。
2、设备:1KW电炉一台,500ml烧杯一个
二、原理:
硫酸在浓度为98.3%的溶液中与水形成共沸混合物,沸点338℃,由于高于水的沸点,故进行浓缩。
三、过程:
1、电炉上垫石棉网,架烧杯,装入硫酸,开始加热。

2、达到100℃,用时约10min。

3、不断进行搅拌,防止温度过高,但还是有酸雾冒出

4、达到200ml刻度,擦搅拌用玻璃棒的纸发生炭化,说明浓缩完成。用时约30min

5、关火,静置冷却,用时2h(油状物的原因)
由于操作繁忙,只拍了几张过程中的图片,望见谅。
DSCN5249.jpg
加热中......
   DSCN5251.jpg
沸腾ing
   DSCN5250.jpg
全景一张

四 、总结及收获:
1、非试剂级的浓硫酸显黄色。

2、即使是浓硫酸沸腾时也有一小部分挥发。



我发这个,是为了给各位缺硫酸的KCER们一个启示......
+100  科创币    thallium2012    2010/10/31 需要提供实验数据
+1  科创币    jrcsh    2010/10/31 学习了
+100  科创币    焓熵`    2010/11/02 格式很好
来自:数理化 / 化学
29
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~~空空如也
虎哥
14年2个月前 IP:未同步
263849
滴定没有,最后浓度达到多少?按经验,这样浓缩只能达到90%的样子,想再高的话会酸雾弥漫,必须采用别的措施。
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百死不悔作者
14年2个月前 IP:未同步
263853
引用第1楼虎哥于2010-10-30 23:38发表的  :
滴定没有,最后浓度达到多少?按经验,这样浓缩只能达到90%的样子,想再高的话会酸雾弥漫,必须采用别的措施。

浓度基本上95%,但是有不经意间混入的杂质,算不上AR
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samsun185
14年2个月前 IP:未同步
263870
以后也自己做,现在浓的不好买
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托尼史塔克
14年2个月前 IP:未同步
263902
如果我是版主我就给你加500分,这做得很好了。如果再加上滴定就是完美。
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百死不悔作者
14年2个月前 IP:未同步
264021
滴定完成,严重不准
我刚刚测定了密度,大约1.7
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焓熵`
14年2个月前 IP:未同步
264060
强烈要求楼主滴定后下结论!不知道书上哪里说纸被碳化就浓缩完全了!!而且1.7的密度,浓度肯定高不过95!
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1
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托尼史塔克
13年11个月前 IP:未同步
274615
密度1.7的话浓度约为77.6%。
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helium
13年11个月前 IP:未同步
274629
是不是在静置冷却时吸了水?
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okingkoom
13年11个月前 IP:未同步
274647
短期过量暴露的影响   
吸入:吸入高浓度的硫酸酸雾能上呼吸道刺激症状,严重者发生喉头水肿、支气管炎甚至肺水肿。
眼睛接触:溅入硫酸后引起结膜炎及水肿,角膜浑浊以至穿孔。   
皮肤接触:局部刺痛,皮肤由潮红转为暗褐色。   
口服:误服硫酸后,口腔、咽部、胸部和腹部立即有剧烈的灼热痛,唇、口腔、咽部均见灼伤以致形成溃疡,呕吐物及腹泻物呈黑色血性,胃肠道穿孔。口服浓硫酸致死量约为5毫升。   

长期暴露的影响   
长期接触硫酸雾者,可有鼻粘膜萎缩伴有嗅觉减退或消失、慢性支气管炎和牙齿酸蚀等症状。
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zhaokenb
13年11个月前 IP:未同步
274837
Re:【新鲜】【刚出炉】【实验】燃硫法制硫酸【醒目~~~~~~~~~~】
浓度要再高貌似可以用五氧化二磷来除掉里面剩余的水,至于如何把浓硫酸和五氧化二磷分离,需要求教高人了
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appleの芙兰
13年11个月前 IP:未同步
275357
用蒸馏稀硫酸的方法制取浓硫酸
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珍惜一切
13年11个月前 IP:未同步
275388
浓度到底有多少?
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百死不悔作者
13年11个月前 IP:未同步
276896
我查询表格才知道7L正解,故打算再提取
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zhaokenb
13年11个月前 IP:未同步
281158
在发了10L想了老半天以后,建议LZ将制得的较高浓度的硫酸与足量五氧化二磷共热(切勿使用橡胶塞、橡胶管,可以使用硅胶塞与硅胶管),来获得三氧化硫,然后加入适量水即可获得绝对高浓度硫酸
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珍惜一切
13年11个月前 IP:未同步
281198
一般浓缩完 再加三氧化硫
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exoto
13年10个月前 IP:未同步
282010
减压蒸馏啊,
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韦伯斯特
11年10个月前 IP:未同步
501036
稀酸 也会使有机物脱水的
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xiaotian99
11年10个月前 IP:未同步
503925
这种熬出来的浓硫酸我用过,纯度不高,不好用
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甲苯上加硝基
11年10个月前 IP:未同步
504174
回 1楼(虎哥) 的帖子
可不可以在烧杯上罩一漏斗加一导管把硫酸蒸汽引导到氢氧化钠里???我也浓缩过硫酸只是在试管里没有多大现象只是沸腾
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爱爱爱
11年10个月前 IP:未同步
504714
我这样做会冒烟,不爆沸。密度是1.7光景。不浓
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狼族的崛起
11年9个月前 IP:未同步
506494
这样既麻烦又费钱,还是用三氧化硫溶于水吧 买点五氧化二钒
-5
科创币
leeqingyang
2013-03-10
高质量发帖
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冥灵
11年9个月前 IP:未同步
507286
呵呵,现在你用不着自制了[s:333]
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小曹11111
9年11个月前 IP:辽宁
739844
酸雾坑爹又讨厌,用蒸馏烧瓶硅胶管导入氢氧化钠可以解决问题
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1220214949
9年10个月前 IP:浙江
745908
引用 狼族的崛起:
这样既麻烦又费钱,还是用三氧化硫溶于水吧 买点五氧化二钒
逗我。。。
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1220214949
9年10个月前 IP:浙江
745909
你可以试试古老的方法,硝酸钾和硫磺混合可以得到三氧化硫,文献记载催化氧化法发明之前发烟硫酸的唯一制法就是蒸馏七水合硫酸亚铁晶体,后面那个我是试过的,前面那个有文献说但是我还是怕爆炸。。。
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上交国家
9年5个月前 IP:广东
774811
为什么要用熬这个纸
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梧桐雨西岭雪2
9年5个月前 IP:山西
774875
引用 狼族的崛起:
这样既麻烦又费钱,还是用三氧化硫溶于水吧 买点五氧化二钒
五氧化二钒可不是随便能买到的,高毒试剂,管制很严格、
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acmilan
9年5个月前 IP:四川
775310
记得以前有个帖子,用三氧化二铬催化氧化→→
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