镁热法炼硅
zhaokenb2011/01/23化学 IP:浙江
先扯开去一下,下面马上切入正题,原计划这个难得的周末要进行三个实验的,由于时间关系只做了两个——而且其中一个失败了

先传一下失败的实验的照片,这是我有史以来做过的最复杂的装置——打孔用了1个小时,洗试管、考试管用了半个小时,最后摆平气密又用了半个小时,一下子一个下午就过去了

下面是失败实验的照片——用焦硫酸钾制取三氧化硫,但具支试管里却始终未能收集到任何三氧化硫结晶,希望有高人来解释一下
198_37ff1295779358856667059a1caf2.jpg

这就是传说中超复杂的装置,花了我四个工时,却什么也没得到

下面切入正题,是关于镁热法炼硅,化学必修一上那个方法炼硅不是把房子炸掉就是放倒一片人,还是我这个方法比较安全一些——但还是报销了我一个坩埚,虽然待会照片上看不出来,其实内部已经出现了一条裂纹

一、所需药品及仪器
1、二氧化硅
2、镁粉
4、镁带
5、烧杯
6、陶瓷坩埚
7、坩埚钳
9、酒精灯
10、天平(最好是电子天平)
11、玻璃棒
二、反应原理,及主要操作
反应原理是(1)SiO2+2Mg=高温=Si+2MgO
                  (2)使用柠檬酸除去氧化镁、镁杂质,再经过滤即可获得较纯净的硅单质
操作为:1、混合过量镁粉与二氧化硅,然后装入坩埚,使用玻璃棒搅拌
              2、使用坩埚钳夹取一段镁条(最好从沿中线剪开,这样容易点燃),然后用酒精灯点燃镁带,再点燃坩埚中的混合物
              3、待冷却后取回坩埚,将其中物质加入烧杯,然后加入过量柠檬酸
              4、反应完全后,过滤

三、实际操作过程
先称量了2.7g的二氧化硅(我为数不多的国药的药品,价格死贵的,质量不咋地)
198_47441295779364889b2317b4a7606.jpg
理论上要2.19g镁粉,但为了符合实际状况,则使用过量镁粉
198_41701295779370be3256e9b45cc92.jpg
电子天平就是有一个好处,可以进行“去皮”,再也不用去减去纸的质量了
然后混合倒入陶瓷坩埚进行搅拌——中途不慎失手,又报销一根玻璃棒。
198_21f31295779378c5fb5ca14b1413c.jpg

然后找了根镁条,拿上坩埚钳到家门外进行点燃
198_74b81295779381dfd1116d49a2e96.jpg
在点燃以后我就听见了“啪”一声,但粗粗看了一下坩埚外侧,没有裂纹,然后拿回阳台
198_78d01295779413e5ebd2f6b0d3942.jpg
里面颜色都变成了灰白色,还有一点镁粉过量以及一些黑色的硅和白色的氧化镁,混合在一起就是这个颜色的
然后把固体倒入烧杯,加入过量的柠檬酸溶液
198_8b201295779481873d88940216048.jpg
然后就发生了剧烈反应
198_03cd129577947824342ccbbb93cf8.jpg
198_c081129577947263352df82ee4640.jpg

我家照相机老的要命,图片大家凑活看一下吧

因为家里的滤纸用光了,所以没办法进行过滤了,得等到下礼拜了,等到成果出来了,我再传上成果照片
+200  科创币    delete    2011/01/24 100鼓励新人发帖 100鼓励你的动手 如果你能改进实验 获得一定产率硅粉 再加200
来自:数理化 / 化学
16
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~~空空如也
helium
13年5个月前 IP:未同步
276135
制取SO3的方法:
SO2+NO2====SO3+NO
2NO+O2====2NO2............
总式:2SO2+O2==(NO2)==2SO3
坛里某位大神的方法,记得还看过他的帖子,比较经济,给个连接:
https://www.kechuang.org/t/30284
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276136
LS,我制取二氧化氮需要通过溶液加热,会造成三氧化硫溶于汽化的水,而且这一罐焦硫酸钾我也不想浪费了,这罐焦硫酸钾我除了能用来制三氧化硫,貌似也没有其他用途了
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jsjyzyb
13年5个月前 IP:未同步
276150
看不出有多少硅啊?估计产率不高
有大量镁是与空气中的氧气反应了
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276162
LS说的对,所以镁粉要过量的,不过我好想量还不够,不过硅还是有的,在加柠檬酸反应以后还有在泡沫上就漂着很多的硅粒的
还有关于2L,https://www.kechuang.org/t/30894这个是我制取二氧化氮的方法,只是纯度不像用硝酸制那么纯(硝酸是很难买的),而且由于加热以后,使得到的二氧化氮很潮湿,不太清楚应该怎样处理
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zxyso4
13年5个月前 IP:未同步
276224
过量镁会和硅反应生成硅化镁,硅化镁和酸反应生成硅烷,LZ的烧杯加了柠檬酸后有没有出现火星??(据说硅烷自燃……)
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trample
13年5个月前 IP:未同步
276225
啊? 乳胶管+胶塞??  这不是找副反应麽...
实验前的设计实验是非常重要的...
不要盲目的做实验...是不会得到什么好结果的...
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拔刀斋
13年5个月前 IP:未同步
276316
化学必修一上那个方法炼硅不是把房子炸掉就是放倒一片人?
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276333
5L,我这貌似没有火星产生,只是反应完以后,居然有股氨味
6L,三氧化硫不会与橡皮塞发生反应的吧
7L,必修一里用碳和二氧化硅反应,至少我现在没有能力处理一氧化碳,而且不排除一氧化碳会被镁热给点了,或者放倒周围的人
顺便问一下,为什么我在家里另外一台电脑上看的图片大小是正常的,但换了台电脑却图片变得异常的大?[s:253]
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拔刀斋
13年5个月前 IP:未同步
276336
用炉子炼,一氧化碳在炉子里就烧掉了吧,类似块炼铁(日本刀工艺,日本当时无煤)
引用第8楼zhaokenb于2011-01-24 18:05发表的  :
5L,我这貌似没有火星产生,只是反应完以后,居然有股氨味
6L,三氧化硫不会与橡皮塞发生反应的吧
7L,必修一里用碳和二氧化硅反应,至少我现在没有能力处理一氧化碳,而且不排除一氧化碳会被镁热给点了,或者放倒周围的人
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276337
炉子???我没有这种价格比较高昂的设备
好吧,我承认实验计划不好,三氧化硫确实会腐蚀橡胶塞,但不知道硅胶管是否会受到三氧化硫的腐蚀?
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276381
我刚刚在百度百科上查了一下,其实不会生成硅烷的,因为要生成硅化镁的话需要在隔绝空气条件下,加热才能生成硅化镁,而我在用坩埚点燃的时候,在表面停止燃烧后使用坩埚钳进行多次搅拌,使之燃烧完全,所以不会有硅化镁生成的。我们期末考完了还要继续上三天课,我得等到这周四、五再进行改进实验,并且把周末弄出来的硅过滤出来,算一下得率
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276599
求助啊
今天滤纸买来了,过滤出来以后发现带有很多黄色的杂质(类似沙子的颜色,而且颗粒很大),白色杂质肯定是二氧化硅,毫无疑问
198_3206129596408992c129df019834a.jpg

我用的二氧化硅是国药的,纯度95%,镁粉是99.5%,不大可能出现太多二氧化硅和镁以外的杂质,所以不清楚
而旁边那一小堆较细的粉末由于反应完全,以及过滤的时候,站在滤纸侧面,我用药匙刮下来的,所以基本没有什么杂质
由此可得,主要纯化的方向是将二氧化硅磨细,使反应完全,改进的实验我再周日前发上来
不过我很想知道这个黄色的究竟为何物?
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Guitarra
13年5个月前 IP:未同步
276697
LZ的实验我高中时做过.那时候用的计量比的镁粉和二氧化硅粉填进小试管压紧,然后在煤气灶上加热到一定程度就会反应,反应速度很快整坨粉末变成红热.完了以后把固体掏出来倒进稀盐酸,爆得很厉害有黄色的火焰(应该是有硅烷生成了),过滤之后是棕色的粉末.
产生氨应该是有氮化镁生成.镁的还原性很强,在富氧条件下燃烧的高温可以使它继续跟氮气化合.我试过把镁屑放在坩锅里烧,燃到一半的时候盖上盖子,一会儿打开发现它还在烧,而且发黄光.烧完以后往上面浇水氨气冲天,害我流了很久的眼泪...
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276722
LS,你是因为装在试管里了,我装在坩埚里,而且量相对比较少,试管相对比较密闭,所以会有硅化镁生成,你一说到还提醒我了,我才想起来那天为什么会有那么浓的氨味[s:223]
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zhaokenb作者
13年5个月前 IP:未同步
276799
哈哈,今天改进型方法进行了试验,把二氧化硅颗粒磨成了更细的粉末(导致研钵的杵有些磨损,原子晶体的硬度还是蛮大的),然后进行了反应,看样子成果还不错,残渣里至少不像上次有“巨大的颗粒”,现正在进行用柠檬酸去除镁粉,因为颗粒很细,完全沉淀以及过滤需要些时间,最终得率以及成果明天会发上来的
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