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t32874
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好吧,重发,制备银纳米及其CHI电化学表征
2011/04/02
IP:北京
利用硼氢化钠的还原性还原硝酸银制备银纳米液溶胶,当然,反应物得浓度很低,硼氢化钠10mmol,硝酸银1mmol,冰水浴,控制硝酸银滴入速度,8到12秒一滴(我觉得很慢了),反应时间不可超过16分钟,一切过程不可强烈震荡,严防银纳米液溶胶聚沉(话说冰水浴就是为了防止这个)。
恩,原理就这么多,反应后的溶液呈亮黄色,还用到CHI电化学工作站做循环伏安和紫外光谱测定。
ok,上图~~~
+200
科创币
ehco
2011/04/02
流程清晰!
+1000
科创币
科创网
2011/04/02
图文并茂,赞扬。希望配上相关的纳米技术和电化学理论方面的背景知识,使知识体系更完美。
15
ljp作者
15年9个月前IP:未同步
287658
1楼
合个影,硝酸银和硼氢化钠 捕获4.png
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ljp作者
15年9个月前IP:未同步
287661
2楼
电子天平~~~不过只有三位小数~~~ 捕获3.png
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ljp作者
15年9个月前IP:未同步
287666
3楼
实验数据:硼氢化钠10mmol每l,取25ml,硝酸银1mmol每l,因为要滴定所以多取些,15ml,实际反映只要7到8ml。反映方程式很简单,不写了,生成氢气,银。ok,就这样。
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ljp作者
15年9个月前IP:未同步
287667
4楼
称取0,189g的硼氢化钠(5mmol),配成500ml的溶液。 捕获2.png
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15年9个月前IP:未同步
287669
5楼
称取0.848g的硝酸银,实际应该称量0.0848g,不过为了减少实验误差,扩大了10倍,之后稀释十倍就ok了。 捕获1.png
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15年9个月前IP:未同步
287671
6楼
ok,反映开始 捕获5.png
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15年9个月前IP:未同步
287672
7楼
冰水浴,以及组装好的实验器具 捕获8.png
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15年9个月前IP:未同步
287673
8楼
反应中及反应后的金灿灿的银纳米 捕获9.png
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15年9个月前IP:未同步
287674
9楼
CHI604~~~很不错的软件~~ 捕获12.png
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15年9个月前IP:未同步
287675
10楼
工作电极为铂黑电极,金电极辅助,饱和甘汞为标准电级,ok,开始测量循环伏安~~ 捕获15.png
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15年9个月前IP:未同步
287676
11楼
得到的循环伏安图,有一个还原峰和一个氧化峰,我一直没太搞懂,还原峰(下面那个)还好,而氧化峰理论上应该是没有的,原因是,测还原峰时银纳米失了电子,又很快被大大过量的硼氢根还原,所以氧化峰应该不出现,而我悲催的做出了氧化峰,怎么回事??求助~ 捕获13.png
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15年9个月前IP:未同步
287677
12楼
接下来做UV光谱,初始化要8分钟。基线测完,放入样品就行了
下面是做出来的紫外光谱吸收图, 捕获15.png
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15年9个月前IP:未同步
287678
13楼
好了,就这些,欢迎拍砖,
第一次在科创发帖就被铊哥删了,还是不太懂规矩。
做出来的银纳米催化性能还不错,有一点点聚沉,其实慢滴法很容易悲剧,
我还有一种快滴法和“涮羊肉法”,效果更好,不过昨天没做,有时间拍下来和大家分享
对了,介绍下银纳米吧,我以后还要做一个关于银纳米催化的实验~~银纳米粒子溶胶有很好的催化分解作用,紫外光谱吸收在395nm左右,银纳米有催化分解亚甲基蓝的作用(看到bxbian的签名档我笑了),
还有,大家可以用银纳米催化钢笔水使他褪色,效果不错可是很烧钱(黄灿灿的银纳米啊)
聚沉之后的银纳米是黑色的(废话),我试过把它放在手上,结果几个月都洗不掉,满手是黑点,可见银纳米在皮肤上的渗透作用还是很强的。
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ljp作者
15年9个月前IP:未同步
287679
14楼
防止银纳米聚沉有一种方法,加稳定剂,聚乙烯吡咯烷酮(pvp),用乙醇做反应溶剂效果更好,硝酸银递进去马上变黄了。
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我也是有底线的