[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
性感铷铷2021/06/04化学 IP:广东

电解作为一种重要的化工生产方法,在业余爱好者中却不能得到大规模普及,原因之一就是电极主要使用贵金属及其氧化物,十分昂贵,尤其是现在主要原料钌铱价格大涨。而二氧化铅及二氧化锰电极不使用贵金属而有价格优势,而且二氧化锰作为析氯电极,二氧化铅作为析氧电极性能优良,二氧化铅电极尤其适用于高氯酸盐的生产。故决定制作

基体选用钛,也可以是石墨,我用的是12ⅹ10cm的钛板和网,首先用洗洁精洗净油污,后10%草酸煮6小时(如果店家专门生产电极,可以叫他煮,自己弄很麻烦),这步可以使表面的钛转化为氢化钛,阻止基体钝化 IMG_20210604_101602.jpg IMG_20210604_112533.jpg

4小时左右,酱油色,+3价的Ti IMG_20210604_145416.jpg

表面由银白变成银灰 IMG_20210604_135556.jpg


来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
性感铷铷 作者
3年0个月前 IP:广东
894169

对了,洗之前还要用砂纸粗化表面

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894175

下面电沉积二氧化铅,镀液为250g/L硝酸铅,100~120g/L市售硝酸铜(我用氧化铜),0.6g/LNaF,调至pH=0.5~1,阴极为铜,在65~75℃下沉积 IMG_20210604_161032.jpg IMG_20210604_161036.jpg IMG_20210604_162714.jpg 电流密度(阳极)先用7A/dm2沉积α二氧化铅,再用2~3A/dm2沉积β二氧化铅 IMG_20210604_165204.jpg IMG_20210604_162720.jpg IMG_20210604_165204.jpg IMG_20210604_181144.jpg 果然,还是用钛网结合牢固。。。

电解测试,失败,电流迅速下降至0。。。。 IMG_20210604_182550.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894239

微信图片_20210606213623.jpg 正在溶解配置氯化钾饱和溶液,用5000毫升烧杯

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894262

电解氯化物盐类最好的电极是MMO,其次是铂金黄金,钛铱钽电极虽然能用但是效率不高,主要是析氧太过了。而电解氯酸盐转化为高氯酸盐必须用铂金电极,氧化铅电极的析氧过电位也太低了,而且要高电流密度,温度最好20度左右,到了30度生成臭氧的副反应会明显增大,从而降低电流效率。如果要生成次氯酸盐消毒剂,工业上是用电解3%氯化钠溶液,温度在20度以内这个条件的,有空我试一下

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desert
3年0个月前 IP:湖北
894283
引用耶苏2009发表于6楼的内容
电解氯化物盐类最好的电极是MMO,其次是铂金黄金,钛铱钽电极虽然能用但是效率不高,主要是析氧太过了。...

其他的暂且不论,黄金(Au)肯定不行

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894285
引用desert发表于7楼的内容
其他的暂且不论,黄金(Au)肯定不行

现在黄金太贵了,铂金现在价位在260左右1克,是可用的铂系贵金属最便宜的。前些年铂金400多一克,黄金1-200多,现在反过来了,我就定制了铂金电极,5.11克重,电解效果非常好

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894326

5000毫升的晶花烧杯改制的电解池正式投入工作了。烧杯太大,口沿用封箱带封一圈防止飞沫漏出,盖子是20*30公分厚3毫米有机玻璃板,MMO电极(尺寸10*10公分),负极用2根20公分钛条,分别1-1.5毫米厚1-1.5公分宽。淘宝68元买的锂电池单体充电电源,2手开关电源改造,电压2-6V可调,电流0-40A同步可调。现在实际工作电压4.23V,22.3A电流,非接触电流表实测电流20.3安培。有机玻璃盖子上面压点重物,基本闻不到氯气味,烧杯离我的工作电脑50公分。上图片,主要是钛条离MMO电极有2-3公分距离,晚上停止电解调节距离到1公分左右,电压可以下降到3.6V左右,要有大电流,导线很关键,有2根导线是16平方的蓄电池连接线找修电器的改的,如果用普通2-4平方的导线,实际电流很难超过10安培,这就会大大延长电解时间,另外不准备加固体氯化钾,配置了4公升饱和氯化钾溶液等到电解液明显减少时候补充,电解开始前加了2毫升15%左右的洗厕所盐酸调节PH,也是淘宝买的。当然如果为了省钱,可以咸鱼买3.3V或者4.2V的开关电源30元左右吧。重要的事情强调一下,没有10平方以上的导线和纯铜夹子就不可能有大电流,钛条和夹子接触点最好事先砂纸打磨垫上纯银箔。以便增加工作电流。 微信图片_20210606213623.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894327

微信图片_20210612110133.jpg 微信图片_20210612110208.jpg 微信图片_20210612110200.jpg 微信图片_20210606213623.jpg 后面3张是正确图片,第一张是配置饱和溶液

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894329
引用耶苏2009发表于10楼的内容
后面3张是正确图片,第一张是配置饱和溶液

还是用保鲜盒好 IMG_20210402_200342.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894337
引用性感铷铷发表于11楼的内容
还是用保鲜盒好

塑料的不耐高温和腐蚀,现在5升烧杯大概50元。电解液已经电解5小时,大概40多度,有点黄绿色,说明次氯酸跟离子大量产生了,这时候腐蚀性起来了

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894348
引用耶苏2009发表于12楼的内容
塑料的不耐高温和腐蚀,现在5升烧杯大概50元。电解液已经电解5小时,大概40多度,有点黄绿色,说明次...

 pp材质的性能还是可以的

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UICalc
3年0个月前 IP:浙江
894349
引用耶苏2009发表于12楼的内容
塑料的不耐高温和腐蚀,现在5升烧杯大概50元。电解液已经电解5小时,大概40多度,有点黄绿色,说明次...

最好是用PTFE,就是太贵

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xiaotian99
3年0个月前 IP:四川
894350

制二氧化锰电极试试看效果怎么样,手头正好有点二氧化锰,能利用起来就爽了。

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894351
引用xiaotian99发表于15楼的内容
制二氧化锰电极试试看效果怎么样,手头正好有点二氧化锰,能利用起来就爽了。

用钛板制二氧化锰电极有人成功过,成功电解氯化钾

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894355
引用UICalc发表于14楼的内容
最好是用PTFE,就是太贵

自制二氧化铅电极成功了

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894361
引用UICalc发表于14楼的内容
最好是用PTFE,就是太贵

就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多,再说电解基本是PH中性,温度不太高,玻璃烧杯足够了。考虑到电解液气泡会导致液体飘散泄露,下次考虑使用平底长颈烧瓶和大的锥形瓶进行电解实验,可以试试看电解分析纯氯化钠或者氯化钠氯化钾混合溶液

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性感铷铷作者
3年0个月前 修改于 3年0个月前 IP:广东
894362

自制二氧化铅电极成功大电流运作24h,现发布制作过程。

1、退镀,按镀二氧化铅的装置组好,反接电极,这个方法可以去除大部分二氧化铅,剩下的二氧化铅通过在15%盐酸中煮洗除去

2、酸洗。先用硝酸洗干净上步附着的铅,然后用1%氢氟酸洗去氧化层,最后在15%盐酸中水浴煮洗2h,洗干净 IMG_20210611_102640.jpg 美丽的Ti3+ IMG_20210611_131620.jpg

3、锡锑涂层制作:这里制作的是中间层,作用是增加附着力及阻止基底氧化,采用锡:锑(mol比)9:1的比例,称9.25g锡,溶于过氧盐酸中(锡入浓盐酸,滴过氧化氢,小心氯气)并加过量过氧化氢使锡以正四价存在,煮沸除过氧化氢。1g锑溶于过氧盐酸(这个要大过量并且加热)。混合二液,在通风处蒸浓至稠状(约剩下10ml) IMG_20210610_171318.jpg IMG_20210610_172130.jpg

(神似那啥)加盐酸至18ml左右,否则会变凝胶 IMG_20210611_104837.jpg IMG_20210611_092511.jpg

取6ml并加正丁醇36ml,得到涂液 IMG_20210608_161748.jpg

涂在处理好的钛网上,然后200度烤干,重复三 IMG_20210611_130928.jpg IMG_20210611_153001.jpg IMG_20210611_121724.jpg 次后在500~600℃,15min烧结一次,然后重复上述步骤4~5次后500~600度烧结1h(土法上马) IMG_20210611_134404.jpg IMG_20210611_135214.jpg IMG_20210611_160003.jpg

得到中间层,测其电阻,不会大于1Ω

4。电镀二氧化铅,步骤同上,电流密度2.5~3A/dm2时间2h,温度60℃,注意补加PbO IMG_20210611_160458.jpg IMG_20210611_160744.jpg IMG_20210611_162235.jpg

得到的镀层不是均匀的,有少量未镀上 IMG_20210611_190307.jpg IMG_20210611_190117.jpg IMG_20210611_190114.jpg IMG_20210611_190110.jpg

增重不少 IMG_20210611_121227.jpg IMG_20210611_185819.jpg

上机测试,电解660g/LNaClO3,电流密度15A/dm2,已经正常运作24h IMG_20210612_092644.jpg IMG_20210612_092641.jpg IMG_20210612_172624.jpg IMG_20210612_112945.jpg


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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894366

由于无法加添加剂,电流效率仅50%

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894367

注:二氧化铅电极不能在氯化物中使用!

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894374
引用耶苏2009发表于18楼的内容
就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多,再说电解基本是PH中性,温度不太高,玻璃烧杯足够了。考虑到电解...

我是使用网式捕沫器的

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UICalc
3年0个月前 IP:浙江
894375
引用耶苏2009发表于18楼的内容
就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多,再说电解基本是PH中性,温度不太高,玻璃烧杯足够了。考虑到电解...

反正我之前是用玻璃烧饼+几十块钱定制的PTFE盖板,盖板上就留电极通孔和导气孔。装置整体还被覆盖在抽风设备下。可以说防腐控制得不错。

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894376
引用UICalc发表于23楼的内容
反正我之前是用玻璃烧饼+几十块钱定制的PTFE盖板,盖板上就留电极通孔和导气孔。装置整体还被覆盖在抽...

没必要,

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894387

IMG_20210613_234307.jpg

40h后,槽压升高了0.15V

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894390

48h后,部分二氧化铅溶解,并在阴极被还原为铅(工业生产时,吨耗1~2Kg二氧化铅)。二氧化铅电极顺利通过析氧寿命考验 IMG_20210614_093244.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894393
引用性感铷铷发表于25楼的内容
40h后,槽压升高了0.15V

感觉你电压有点高,我的5000毫升烧杯电解已经50小时,现在电压4.09V电流28.1安培,实测电流25A左右 微信图片_20210614120258.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894394
引用耶苏2009发表于27楼的内容
感觉你电压有点高,我的5000毫升烧杯电解已经50小时,现在电压4.09V电流28.1安培,实测电流...

电解2天了,烧杯的液面下降1厘米,手头还有一桶4500毫升饱和氯化钾溶液可以添加

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894412
引用耶苏2009发表于27楼的内容
感觉你电压有点高,我的5000毫升烧杯电解已经50小时,现在电压4.09V电流28.1安培,实测电流...

浓度,温度,离子活度都会影响电流,我的温度才40多,电极自制的,

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
894427
引用性感铷铷发表于29楼的内容
浓度,温度,离子活度都会影响电流,我的温度才40多,电极自制的,

你的也不该这么低温,快200瓦功率了,我的功率才100瓦出头,又是5升烧杯,温度快60度了

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894446
引用耶苏2009发表于30楼的内容
你的也不该这么低温,快200瓦功率了,我的功率才100瓦出头,又是5升烧杯,温度快60度了

今天是电解的第四天,液面下降3.5公分,电解液依然清澈,底部开始产生大量片状透明晶体 微信图片_20210616164246.jpg

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
894488

电解第五天了,液面继续下降,就是烧杯的有机玻璃板缝隙总有点氯化钾晶体的跑冒滴漏,看起来很不舒服。干脆闲鱼掏了个6升锥形瓶,准备下次实验用,瓶子的口径大概7公分左右,防止渗漏总比烧杯方便吧。下次铂金电极电解氯化钠,再和氯化铵复分解吧

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894506
引用耶苏2009发表于30楼的内容
你的也不该这么低温,快200瓦功率了,我的功率才100瓦出头,又是5升烧杯,温度快60度了

我的用了两个120冷排作为热交换器

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894541
引用耶苏2009发表于32楼的内容
电解第五天了,液面继续下降,就是烧杯的有机玻璃板缝隙总有点氯化钾晶体的跑冒滴漏,看起来很不舒服。干脆...

破案了,是电线分压了1v(电线才2.5平)

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894556
引用性感铷铷发表于34楼的内容
破案了,是电线分压了1v(电线才2.5平)

怪不得,我直接使用16平方的线还是比较有用的,一开始3.6V电压可以达到25A左右的电流

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894558

在运作了60小时后,电流由36A快速下降至26A

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894628
引用性感铷铷发表于36楼的内容
在运作了60小时后,电流由36A快速下降至26A

我的电流没有明显下降现象,可以20-40A调节,使用MMO网状电极10*10公分,下一步以MMO电极电解氯化钠为氯酸钠,然后以铂金电极高电流密度电解生成高氯酸钠(最好控制温度30度以内,否则会产生臭氧和电流效率过低),完成后加入饱和氯化铵氯化钾复分解获得产品,回收的母液可以过滤后继续电解循环利用,我买了大号锥形瓶,准备现在的5升烧杯电解完成后在进行实验

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匿名用户
3年0个月前 IP:美国
894629
引用性感铷铷发表于34楼的内容
破案了,是电线分压了1v(电线才2.5平)

我现在还了个明纬5V70A超薄开关电源进行电解实验(电源是附近收垃圾的那里捡到的,没有花钱)电压4.20-5.75V可以调节,现在设定4.4V,到电线另一头电压4.24V,到电极钛条电压4.2V,电流保持在29-31A稍有波动。看起来有必要在钛条上面包一片银箔。楼主有空私信我一下,我有个5V70A的防水开关电源多余的,实测电压4.98V不能调节,最大70A电流可以送给你,私信我收货地址吧

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
894652
引用匿名用户发表于38楼的内容
我现在还了个明纬5V70A超薄开关电源进行电解实验(电源是附近收垃圾的那里捡到的,没有花钱)电压4....

匿名了私信不了,还是你联系我吧

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
894685
引用性感铷铷发表于36楼的内容
在运作了60小时后,电流由36A快速下降至26A

找到一些资料你看看 微信图片_20210625163901.png 微信图片_20210625163912.png

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性感铷铷作者
2年10个月前 IP:广东
896611

已经成功运作320h了

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呆呆
1年7个月前 IP:广东
910256

能不能用其他更便宜的材料作为基体?大面积的钛网很贵,小面积的电解效率高不了

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人眼色谱仪
1年4个月前 IP:辽宁
915576

对于电解制备高氯酸盐的电极选用真是众说纷纭啊

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smith
11个月11天前 IP:广东
922521
引用呆呆发表于43楼的内容
能不能用其他更便宜的材料作为基体?大面积的钛网很贵,小面积的电解效率高不了

碳纤维

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Jeb603
11个月2天前 IP:甘肃
922810
引用性感铷铷发表于20楼的内容
由于无法加添加剂,电流效率仅50%

请教一个问题,如果阴极用304不锈钢,阳极二氧化铅也不能添加重铬吗?

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