Rough Philadelphien的实验室合成【转】
破兜漏糖2009/10/22化学 IP:浙江
原料 氯仿、三乙醇胺(Trimethanolamine,TEA)、亚硫酰氯  
设备 100ml烧杯、250ml烧杯、1000ml三颈圆底烧瓶、300ml恒压滴液漏斗、回流冷凝管、玻璃塞子、变头(磨砂口转胶皮管)、水槽、橡胶导管、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、磁力搅拌器、磁子、定性滤纸、冰、干燥器  

合成  

1 用100ml烧杯量取大约85mlTEA,溶于在300ml恒压滴液漏斗中的200ml氯仿(用250ml烧杯量取)。  

2 用100ml烧杯量取大约150ml亚硫酰氯,溶于在1000ml三颈圆底烧瓶中的200ml氯仿(用250ml烧杯量取)。  

3 将磁子放入烧瓶中,固定在磁力搅拌器上,下放装了水的水槽,装上回流冷凝管,将300ml恒压滴液漏斗装在烧瓶侧口上,另一口用玻璃塞子塞住,为回流冷凝管接上胶皮导管,通冷凝水,为回流冷凝管上口装上变头,接上胶皮导管将之后会生成的气体导入下水道中。  

4 检查妥当后(整个体系不要连通大气,要形成封闭体系。最好用塑料夹将接口缩住,同时确保排气管畅通),开动磁力搅拌器,大约800r/min的速度,水浴到60℃左右(就是说回流冷凝管开始有冷凝液体滴回后),开始缓慢从恒压滴液漏斗滴加TEA溶液,一开始可以放水线,反应开始后会异常剧烈,这个时候可以减慢速度但是要保证在1分钟内滴完。滴完后不要拔下恒压滴液漏斗,就放那不管它。然后升高水浴温度到沸腾。  

5 回流到体系没有气体排出,过程大约需要两个半小时。反应完成的另一个信号是,排气的胶管因腐蚀呈现的灰色不再加深。  

6 反应结束后关闭加热,冰浴冷透,抽滤(溶液不腐蚀滤纸,放心猛抽)。产品应该是略带黄色的白色粉末装固体,这些固体可以直接作为产品。  

(7) 粗提纯:再用冰冷的氯仿洗两遍。  

(8) 精制:将洗过的产品和10%NaOH水溶液混合,分出油装液体,在10mmHg下减压蒸馏收集170℃左右的馏分。  

9 滤液应当加入大量硫化钠混合后掩埋。所有仪器用硫化钠的乙醇溶液洗2次。  

10 使用以KOH为干燥剂的干燥器干燥。  

纯品的非拉铁非红盐酸盐是纯白色针装结晶,如果不精制的话其中少量未成盐的菲红会聚合,使产品呈现一种无以名状的红色,故称为非拉铁非红。这种固体沸点很高,有一种又像大蒜又像芥末的味道。其生化作用主要是β-位碳正离子在细胞内与DNA和RNA的嘧啶N结合,拆卸DNA上的嘧啶片断并且阻止RNA转录和蛋白质合成过程。  

白鼠腹腔注射试验推算得对于哺乳动物的D-50大约在10-20mg/kg左右。
来自:数理化 / 化学
2
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
花落一天
14年7个月前 IP:未同步
167743
[s:94] 这个太有爱了.......留印...............
引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
所属分类
上级专业
同级专业
破兜漏糖
学者 笔友
文章
93
回复
460
学术分
1
2009/08/16注册,4年11个月前活动
暂无简介
主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:邮箱
IP归属地:未同步
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}