【科创基金2018H7】几种纯净无机酸及无水盐的实验室制备(I),第二期 迟到的结题报告
chemistry022022/03/05原创 化学 IP:四川

如题,这么久没敢上科创,就是心里一直惦记着这项目。如今虽然项目的各个任务都没有能很好地完成,也算至少能给得起信任我的科创一个交代。

先说说发生了什么事吧:高一申请成功后在为数不多的假期尝试过用硝酸铜和磷酸制取硝酸,以及用硝酸铜和氢氧化钾制取硝酸钾。前者因为磷酸铜(或者绝大多数的磷酸盐沉淀)溶于酸,并且硝酸铜结晶水太多,没有蒸出硝酸来;后者倒是制出了硝酸钾,但是反应剧烈放热并且产生的氧化铜极细,难以抽滤,不适合大量制取。

高一暑假突然接到派出所打来的电话,在去了一趟派出所,交流了一番后,说是不允许购买主要成分含管制化学品的物质(包括无磷钾肥)。这之后,由于这一限制,并且严格来说制取管制化学品也违规,高二我几乎都只是想一想,基本没做过几次化学实验,最后也只能把实验室里的所有仪器药品都处理掉(高三后)。高三尽全力准备高考,自不必说。最后也考上了较为理想的西工大。这里附上高考成绩证明。可以看出考得极差。

高考成绩单.png

到大学后选课我选了无机化学,这门课并非必修,但我选择第一是自己喜欢,而第二,就是找机会借助学校实验室完成项目。然而在理论课老师和实验课老师相互踢了几次皮球之后,终于我也对通过学校的途径感到失望。本来想下学期再争取一下,但是接到有人向我发来的截图,让我得在一个月内把项结了,刚开始我也很纠结,甚至想直接报失败结题算了,毕竟因为管制我才整天提心吊胆,害怕不定期检查(到现在至少四五次),没办法好好地把实验完成。但是又想,这也算是我对科创的一个承诺,再怎么说也要把实验做了,至少验证思路是否正确,不能随随便便就失败结题。于是,我花了几天整理思路后,再次购买了一小批最小限度的必要的仪器和药品(这次是我自掏腰包),因为条件,只是把能完成的部分基本都完成了,有些由于突发情况实在无法继续的,也只能说很久以后哪天真的有缘,再进一步探索吧。

以下是项目完成情况及细节:

【实验室制取硝酸钾】

由于可购买到的硝酸盐只有铝、铬~钴、铜,硝酸铜又相当不适合,权衡价格等后决定用硝酸铝。

设定制备硝酸钾200g,计算得需要九水合硝酸铝247.36g、氢氧化钾111.00g。

配制溶液,混合。产生大量白色絮状氢氧化铝沉淀,和之前的氧化铜不一样,反应异常温和

,氢氧化铝也很好抽滤。

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加入乙醇,析出大量硝酸钾沉淀。再过滤,得到硝酸钾固体。

IMG_20220304_232847.jpg.jpg

干燥称重,得硝酸钾产量为137.33g,产率68.67%,可能是乙醇中还溶有一些硝酸钾,但反应过程绝对比硝酸铜要让人舒服得多。

【实验室制取纯净硝酸】

由于从发烟硝酸到纯净硝酸需要加入无水硝酸镁减压蒸馏,并无相应试剂条件,此步无法完成。

设定制备硝酸30g,计算得需要硝酸钾48.14g,浓磷酸48.18g,并且需要用至少5.04g无水磷酸二氢钠尽可能吸收磷酸中的水。

向烧瓶中加入硝酸钾与吸水处理后的磷酸(当然肯定有少量水,不过既无法避免,也会因吸收二氧化氮减小对硝酸浓度的影响),加热。烧杯中的是盐冰浴(熔点-18℃)。

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反应前期,硝酸分解放出二氧化氮。温度计缓慢上升至超过83℃。

IMG_20220303_171417.jpg.jpg

反应一段时间后,红棕色气体消失。

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反应中期,尾接管中开始产生红棕色气体。此时有黄色的发烟硝酸在冷凝管中冷凝。

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反应末期,剩余的硝酸开始分解产生二氧化氮。此时接受瓶中已经收集到不少颜色很不错的发烟硝酸。

IMG_20220303_181554.jpg IMG_20220303_182533.jpg

然而就在我准备拆装置时,尾气吸收装置中的少量水发生了猛烈的倒吸,进入接受瓶中。按理来说洗瓶是防倒吸的,但还是硬生生吸了上来,十分气人。

取样测定得接受瓶中硝酸(以HNO3的质量计)的含量为25.49g,产率为84.98%。如果没倒吸,绝对是一次相当令人满意的收获。

【实验室制取浓盐酸】

设定制取含30gHCl的38%浓盐酸,计算得需要氯化钠48.08g,浓磷酸83.25g,并额外加水21.58g。

这次我尝试了一个不同的思路,就是直接向浓磷酸中加水,这样蒸出的就是盐酸,省去了氯化氢吸收过程。

向烧瓶中加入药品,加热。图中的冷凝管不含冷凝水,仅仅起辅助作用。 IMG_20220304_153914.jpg

不断有液体馏出。

IMG_20220304_165256.jpg

反应接近结束,烧瓶中固体开始变干,此时停止加热。

IMG_20220304_170532.jpg

接受瓶中的盐酸。

IMG_20220304_172557.jpg

取样测得制得浓度为25.72%的盐酸40.72g,HCl产率为34.91%,不甚高。也许是还只蒸馏出了一部分,但是操作要确实比吸收氯化氢的方法相对简单了不少,只是各有利弊吧。

【实验室制取纯净硫酸】

由于纯净硫酸需要在很高温度下由共沸硫酸吸水蒸馏得到,并无相应仪器条件,此步无法完成。

设定制取硫酸30g,计算得需要七水合硫酸锌87.96g,二水合草酸38.56g。此处由于草酸铜极细,极难抽滤,于是我调查草酸盐沉淀的溶解度,发现草酸镍、铜、锌溶解度相对最低,而且由于草酸镍有共沉淀效应,故尝试用硫酸锌。

加热溶解,混合,充分反应后抽滤,得到一些浑浊的稀硫酸。此处因为草酸锌溶解产生的草酸根有水解平衡,使草酸锌不能完全沉淀。

IMG_20220304_212021.jpg

搭建分馏装置,初步分馏。然而在分馏过程中由于电热套过热导致家里空气开关跳闸,且电热套无法继续使用,使该实验无法进行,只能到此为止。另外,分馏时产生了大量无法还原碘酸钾溶液的酸雾,同样使该实验无法进行。这时硫酸也会挥发出来吗?十分奇怪。以后回学校去请教下老师吧。

IMG_20220304_224250.jpg IMG_20220304_224915.jpg

【真空对结晶水合盐的影响】

此问题无需用实验分析。学习大学化学知识后,可以直接从理论分析:硫酸铜的失水平衡只与气体环境中水蒸气的分压有关。当水的分压分别大于1040Pa、小于110Pa时,硫酸铜分别对应不失水、完全失水。常温下水的饱和蒸汽压为3168Pa,普通真空泵(不包括水泵、油泵等)的抽气极限约为-0.95atm,即此时水的分压为158Pa。因此理论上时间足够长,至反应达到平衡时,硫酸铜大部分失水。

以下是一些想说的话:

虽然没能完全达到实验目标,但是由于受时间和条件的限制,我也基本把项目该做的实验也都尝试做了一遍,以示对项目本身和对科创的责任。这么多年来,这还是头一次我在结项前不敢上科创,害怕辜负科创一直的支持,也害怕把自己幼稚的一面一次又一次展示出来。正如虎哥说的,我还没有步入科学的殿堂,目前的我仍然处于炼金术的阶段,就此,我对科创的各位大佬,尤其是虎哥,深感抱歉。让各位大佬看了我这么多次笑话,批评讽刺了无数次,甚至怀疑我到底有没有认真对待科学,我自觉十分羞愧。

不知不觉中我也进入了大学,有更高的平台学习系统的科学知识,从而摆脱不成熟的阶段,真正进入到学习“科学”的阶段。在这之后,我将用更多的精力在大学中学习系统知识,因此之后上科创的时间也会越来越少,也算是不再给各位大佬添麻烦吧。等以后真正学有所成,再回来为科创尽自己的一份力量,算是弥补之前的过错吧。

谨以此帖,为科创基金2018H7结项,并为之前我所有的错误和不成熟,为科创和科创的各位大佬致以真挚的歉意。在这之后,我将尽力使我回科创时,有一个全新的自己展示在大家面前。

庞志成

完稿于2022年3月5日凌晨

[修改于 2年0个月前 - 2022/04/18 23:56:32]

+0.5  科创币    杂工1544    2022/03/05 热烈祝贺胜利结题!这个坑拖太久了
来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
4
 
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~~空空如也
hrrwto
2年1个月前 IP:江苏
902051

电热套功率不是太大吧。怎么会跳闸了呢?

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新黑火药
2年1个月前 IP:江苏
902058
引用hrrwto发表于1楼的内容
电热套功率不是太大吧。怎么会跳闸了呢?

最后一张图的电热套和烧瓶大小似乎不匹配

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qwe
2年1个月前 IP:内蒙古
902270

关于这个分馏装置,去图书馆找本化工原理下册看看,槽点不少

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吴不慎
1年2个月前 IP:江苏
915864
引用hrrwto发表于1楼的内容
电热套功率不是太大吧。怎么会跳闸了呢?

多半是蒸馏温度过高,把加热套里面的线烧短路或漏电了

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