[科创基金2022H6]探究无钯情况下次磷酸钠作为还原剂制备鲁米诺的可行性 结题报告
2SC19702022/07/30原创 化学 IP:山东

【实验目的】

探究无钯情况下次磷酸钠作为还原剂制备鲁米诺的可行性

【实验步骤】

1.       3-硝基邻苯二甲酰肼的制备

取25g 3-硝基邻苯二甲酸、18g N2H5HSO4、23g无水醋酸钠于500ml圆底烧瓶中,加入140g甘油,加入搅拌子,搭建不带冷凝管的蒸馏装置,在电热套上加热。体系起初十分粘稠,温度升高后粘度大幅下降,磁搅可以搅拌。随着温度升高,体系逐渐变为金黄色。待温度升高到210-220℃(液相)时,关小功率,维持此温度5分钟,待温度下降到180℃以下时,缓缓加入200ml沸水,然后冷却到室温,冰冻至0℃,抽滤。得量14.77g,产率60.3%.产率低的原因可能是甘油过多,造成产物不能充分析出。

2.       催化剂的制备

取0.82 g联二吡啶、0.40g六水氯化钴置于30ml水中,加热,溶液很快变成深褐色【由于Co(bpy)3 2+的生成】。趁热将催化剂溶液加入反应体系


3.       不同还原条件的探究

2-1 底物(3-硝基邻苯二甲酰肼)和产物(鲁米诺)的性质

底物为淡黄色到黄色粉末;产物鲁米诺也为黄色,但颜色稍浅。

底物溶于氢氧化钠溶液有明显的橙色(浓度极低时为亮黄色),产物溶于氢氧化钠基本无色,如图:

  2.png

底物和鲁米诺溶于氢氧化钠后在铁氰化钾-H2O2条件下均能发出持续时间较短的蓝白色光芒,但将试样溶于DMSO中,加入KOH固体和荧光黄,振荡,底物无现象,鲁米诺能发出持续时间很长的黄光(需在暗室观察)。

  1.png

2-2 实验结果汇总

取3-硝基邻苯二甲酰肼在实验条件下还原,结果如表:(由于需双手戴手套操作,无法拍照,请谅解)

3.png

【实验结论】

所有组中得到的产物,其发光试验的现象都符合3-硝基邻苯二甲酰肼而不符合鲁米诺,证明得到的物质中不含鲁米诺或鲁米诺含量极低,证明次磷酸钠在无钯催化的条件下用于还原3-硝基邻苯二甲酰肼制备鲁米诺的可行性不大。

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
在下松田诚一
1年11个月前 IP:黑龙江
906374

楼主可以TLC监测,看看具体有无产物。就算有一点点产物,也是可以去优化的。

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