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3,4-二氨基呋咱的合成(慢更)
Keto_RDX2023/08/11化学 IP:北京
中文摘要
3,4二氨基呋咱(DAF)是合成呋咱类化合物的重要前体。以DAF为底物,可以进行多种反应,得到许多性能优异的新型能源化合物。
Abstract
3,4-diaminofurazan (DAF) is an important precursor for the synthesis of furoxan compounds. DAF can be used as a substrate to carry out a variety of reactions and obtain many novel energy compounds with excellent properties.
关键词
二氨基呋咱胶束催化
DAFDAG
  1. 引言

    许久没来科创,开个新坑。计划尝试DAF的合成新方法,既胶束催化合成DAF,以达到缩短生产周期的目的。

  2. 本实验均在专业实验室进行,为课题研究项目

  3. 合成

    合成所用原料为乙二肟,利用羟胺将乙二肟氨化得到3,4二氨基乙二肟(DAG),后利用胶束多孔碱催化剂催化反应,合成DAF


Screenshot_20230811_165814.jpg

合成路线如图(摘自文献)

3,4二氨基乙二肟的合成

  1. 于装有机械搅拌器的10L反应釜中,中加入1.14kg NaOH的水溶液和1Kg乙二肟, 分批加入1.58kg羟胺盐酸盐

    IMG_20230811_172317.jpg

    (加入羟胺盐酸盐观察到飞温现象,应分批缓慢加入,避免冒料)。

    IMG_20230617_181839.jpg

  2. 搅拌30min后于45℃反应4h,再升温至75℃ 反应2h,冷却反应液 。

    IMG_20230617_181844.jpg

  3. 放料,降温析出产物二氨基乙二肟,抽滤

    Screenshot_20230811_172813.jpg Screenshot_20230811_172833.jpg

    产物性状为白色针状晶体,无需重结晶即可进行下一步反应

    (产物0.90kg,得率略低于文献产值)

    ps:有些步骤忘拍了,下部分补上

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导严肃内容:教程/课程
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~~空空如也
Keto_RDX 作者
10个月18天前 IP:北京
923877

胶束催化剂的制备下期补上,最近没啥时间做(附上文献)

attachment icon 3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法_1.pdf 265.88KB PDF 68次下载 预览


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The_integral_of_ix
10个月18天前 IP:山西
923881

好好好,支持一波

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