叠氮化-启动!
净释十方2024/10/08化学 IP:山东

本实验在于探究叠氮化钠的合成

提醒:水合肼剧毒,有挥发性,叠氮化钠剧毒,亚硝酸异丙酯有挥发性,请务必做好防护进行试验,洗消用高锰酸钾溶液

实验试剂:85%水合肼,亚硝酸异丙酯,氢氧化钠,无水乙醇

一  制备亚硝酸异丙酯

所需试剂:亚硝酸钠,异丙醇,磷酸

称取75克亚硝酸钠 用180ml水溶解

另取烧杯,量筒,量取40ml磷酸,再加30ml水稀释

再量取110ml异丙醇,与磷酸混合

设置冰水浴,在搅拌的情况下缓慢向亚硝酸钠溶液中加入磷酸与异丙醇的混合溶液,全部加完后让其再反应15分钟,静置,分液 140ecc4b227d398d49d903da280fcb6c.jpeg


观察到生成黄色油状物质,溶液分层

用梨形分液漏斗分液,取上层液体,加入碳酸钠溶液,洗涤,分液,再加入无水硫酸钠,除水,过滤,得到约75ml亚硝酸异丙酯

二 搭建如图装置 IMG_0499.jpeg

向其中加入

21ml85%水合肼

13.8gNaOH

IMG_0496.jpeg

95ml无水乙醇

1728280284728.png


搅拌至完全溶解,溶解放热,待溶液温度下降,向恒压分液漏斗中加入50ml亚硝酸异丙酯,缓慢滴加,确保反应液温度不超过50摄氏度,在一个小时之内滴完

IMG_0500.jpeg 滴加时不会立刻就有沉淀,得等上一二十分钟

全部加完后再搅拌反应20分钟,随后65~80摄氏度回流半小时

全部加完后 IMG_0503.jpeg

令其自然冷却,冷冻,抽滤,用冰乙醇洗涤结晶三次,晾干 IMG_0508.jpeg




来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
QQQQQQQ
1个月0天前 IP:山东
938175

然而一个事实就是,这样简单方法是做不出高纯的叠氮钠,里面还有一些叠氮化不完全的杂质。极难除去。

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QQQQQQQ
1个月0天前 IP:山东
938176

如果不能买到分析纯级的NAN3 建议新手还是不要尝试叠氮,第一危险 第二很难做纯,业余做一般还是泰恩最高猛,

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净释十方作者
1个月0天前 IP:山东
938185
引用QQQQQQQ发表于2楼的内容
如果不能买到分析纯级的NAN3 建议新手还是不要尝试叠氮,第一危险 第二很难做纯,业余做一般还是泰恩...

这…哪个狠人敢卖叠氮钠啊


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净释十方作者
1个月0天前 IP:山东
938186
引用QQQQQQQ发表于1楼的内容
然而一个事实就是,这样简单方法是做不出高纯的叠氮钠,里面还有一些叠氮化不完全的杂质。极难除去。

重结晶提纯一下?

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在下松田诚一
1个月0天前 IP:天津
938194
引用净释十方发表于4楼的内容
重结晶提纯一下?

70%乙醇再结晶就行。

只要反应时候严格控温就行,所含的杂质很少。主要杂质是亚硝酸盐。

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QQQQQQQ
29天14时前 IP:山东
938203

因为你是用磷酸做的叠氮,磷酸的参与。会让整体的反应变得非常复杂,杂质涉及肟酸什么的一大堆,还是建议购买纯的叠氮钠,这是我用纯的叠氮钠做出的叠氮银,建议参考一下,来评测一下你做的纯度XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/66251

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Trinitrotoluene
29天12时前 IP:河北
938208

碱金属叠氮盐只有钠盐是管制的

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26天12时前 IP:河南
938279


你的产率怎么样?

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26天12时前 IP:河南
938280

我用的是s酸

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26天12时前 IP:河南
938281
引用QQQQQQQ发表于6楼的内容
因为你是用磷酸做的叠氮,磷酸的参与。会让整体的反应变得非常复杂,杂质涉及肟酸什么的一大堆,还是建议购...

不理解肟酸怎么来的,即使生成一些肟酸。沸点也低不了

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xixxte
3天11时前 IP:广东
939020

作者小心点,太毒了

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净释十方作者
1天14时前 IP:山东
939132


确实很毒,和氰化钾差不多了

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