化学与化工
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中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸
浪里黑条 2018-4-4
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),胶管,水源,承接瓶(锥形瓶200ml),酒精灯,铁架台,石棉网,细口瓶(棕色200ml),冰块(冰盐浴),凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR,自备),浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体,稍加研磨,加入蒸馏瓶中;
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中,轻微振荡混合;
3.将蒸馏瓶放在石棉网上,用铁架台固定;
4.连接剩余装置,磨口用凡士林密封,检查气密性;
5.将尾管伸入锥形瓶,紧贴锥形瓶内壁,并将锥形瓶放置于冰盐浴中;
6.从冷凝管外管下口通入冷却水;
pic

可以看到酒精灯的放置方式神奇,因为发现小木块达到这个高度很不稳定,因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯,微热蒸馏瓶,收集冷凝的液体,不使液面高于尾管下口。

[修改于 1 年前 - 2018-04-05 12:51:17]

2018-4-4 13:09:48
浪里黑条(作者)
1楼
VID_20180404_130153.mp4

蒸馏中……
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浪里黑条(作者)
2楼
pic

现在锥形瓶底部已经出现大量(黄色的)硝酸液体。
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浪里黑条(作者)
3楼
反应后期温度升高,出现二氧化氮气体,同时反应速率减慢。pic

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图二为冷凝管上口

[修改于 1 年前 - 2018-04-05 12:49:40]

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浪里黑条(作者)
4楼
8.在液体基本不再进入锥形瓶时,熄灭酒精灯;
9.待蒸馏瓶稍冷,停止通冷却水;
10.取下锥形瓶,将液体转移进棕色细口瓶中,贴标签。
pic

最终得到大约30ml发烟硝酸,产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后,拆开并洗净各个部件,收回实验柜里。

[修改于 1 年前 - 2018-04-04 15:52:07]

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浪里黑条(作者)
5楼
今天的实验(两节课前)结束了,预计清明后还会进行一至两次两倍规模的实验,以获取足够的发烟硝酸。
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浪里黑条(作者)
6楼
感谢@HXKRRRR 同学和HYQ(没有kc账号)同学的帮助,感谢@香港记者跑得快 同学用我的手机记录实验过程,感谢GD同学(没有kc账号)给我带饭😂

[修改于 1 年前 - 2018-04-04 22:16:19]

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7楼
这弄得咋没个温度计测温度呢?蒸馏硝酸硫酸貌似要大大过量的~简易楼主用密度计或者滴定的方法测一下浓度。

[修改于 1 年前 - 2018-04-04 18:32:53]

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浪里黑条(作者)
8楼
引用 NClittleprince:
发现问题了,下次多加硫酸~至于温度计,是实在没有地方插……
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9楼

弄个三口的蒸馏头就可以了。
话说楼主的蒸馏装置我在高一弄了套一样的,冷凝管下端没有磨口端,不适合硝酸蒸馏的收集(挥发)和减压操作,建议楼主还是弄一套全磨口的设备(ಡωಡ)
做其它有机实验都是比较方便的。
pic

[修改于 1 年前 - 2018-04-04 18:45:09]

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1
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浪里黑条(作者)
10楼
引用 NClittleprince:
咦,啥时候找找看,现在是买不起了~

[修改于 1 年前 - 2018-04-04 19:11:54]

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11楼
不错,难得见到一次把蛇形冷凝管竖着用的。
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12楼
引用 虎哥:
蛇形冷凝管不是竖着用吗?难道一直都用错了?
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浪里黑条(作者)
13楼
引用 虎哥:
装置标配~除非我把烧瓶横过来了😂要不然很难弄错的~
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浪里黑条(作者)
14楼
引用 Johnny-Wei:
应该是竖着用的没错~
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15楼
引用 浪里黑条:
想想也是,如果不竖直,弯管处肯定有积液。
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2018-4-5 12:48:58
浪里黑条(作者)
16楼
引用 NClittleprince:
我的收集瓶是放在了冰水浴里的,在蒸馏期间(根据嗅觉)几乎没有硝酸蒸汽跑出来~最难受的时候是转移进细口瓶的时候,这时候酸雾很大,帮忙的和拍照的几个同学都熏跑了,就我一个屏住呼吸留在原地……弄完赶紧洗脸……而且减压蒸馏装置小贵,以我们的预算买不起,只好拿这个先顶着了~【捂脸】以后如果有条件再做争取弄减压和温度计~
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2018-4-8 22:58:23
2018-4-8 22:58:23
17楼
引用 浪里黑条:
https://www.kechuang.org/t/68687?&page=0&highlight=t68687#t68687
这本书里面说可以用空气吹进液体加速蒸发代替减压,产物纯度极高,但是浪费些。
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2018-4-11 13:29:11
2018-4-11 13:29:11
浪里黑条(作者)
18楼
今日蒸馏:两套装置同时工作,点火时间相差几分钟,所以状态不甚一样。pic

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2018-4-19 16:17:43
2018-4-19 16:17:43
19楼
有毒气体,务必在通风厨操作啊。操作规范要严守,免得祸害他人。。。
还有,浓酸比较危险,务必带上耐酸手套,实在没有,就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。

[修改于 1 年前 - 2018-04-19 16:21:01]

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浪里黑条(作者)
20楼
引用 Bobby:
知道,可是通风橱似乎坏掉了😖
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2018-4-30 21:14:49
2018-4-30 21:14:49
21楼
来一记洛阳铲,请问硝酸钾在反应中起啥作用?
准备冲刺中考了,到6月12日止我就不上科创了。
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浪里黑条(作者)
22楼
引用 chemistry02:
提供硝酸根啊,难道我要单独加热硫酸不成😂注意原料中没有硝酸哦~
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23楼
引用 浪里黑条:
看到了,以为没有原料中硝酸钾。
原理是难挥发酸制易挥发酸?
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浪里黑条(作者)
24楼
引用 chemistry02:
是的,而且实际上硝酸也比硫酸弱一点~
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25楼
引用 浪里黑条:
woc,我一直认为硝酸>硫酸>盐酸>磷酸...
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浪里黑条(作者)
26楼
引用 chemistry02:
正确顺序:高氯酸>氢碘酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>>磷酸(硝酸和磷酸之间是远大于)。当然除了磷酸以外在水溶液中区别不明显~查一下电离常数就可以啦~

[修改于 1 年前 - 2018-04-30 22:41:06]

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2018-5-1 08:46:16
27楼
引用 浪里黑条:
好的,谢谢您的教导。
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浪里黑条(作者)
28楼
引用 chemistry02:
哈哈,不用谢~我也只是高一而已呢~
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2018-6-29 17:18:15
2018-6-29 17:18:15
29楼

想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

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2018-6-30 17:54:06
2018-6-30 17:54:06
浪里黑条(作者)
30楼
引用:王权&富贵 发表于0 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

用盐酸代替硝酸?!如果ls想说代替硫酸的话,不行。

[修改于 1 年前 - 2018-07-01 16:43:24]

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2018-7-1 12:53:54
31楼
引用:王权&富贵 发表于0 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

 盐酸沸点了解一下??不对。。。盐酸能蒸出硝酸出来??哈哈

[修改于 1 年前 - 2018-07-01 12:54:51]

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2018-8-1 17:52:31
2018-8-1 17:52:31
32楼

@浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2PO4或者替代硫酸?(还是直接用酒精灯加热并蒸馏)

另外,硫酸和硝酸钾的反应是不是温度不能过高?

[修改于 10 个月前 - 2018-08-01 20:21:17]

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浪里黑条(作者)
33楼
引用:chemistry02 发表于32 楼的内容:
@ 浪里黑条 我再来一铲,请教个问题:能否用KHSO4、H3PO4(85%)、K2HPO4或者KH2.....

H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。

其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢

温度最好适当高于硝酸的沸点,这样硝酸的沸腾速率远高于分解速率。酒精灯直火加热刚好合适。

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2018-8-2 00:11:54
34楼
引用:浪里黑条 发表于33 楼的内容:
H3PO4可以,但是得到的硝酸浓度较低。其余的不行,要么不反应要么反应温度太高速率太慢温度最好适当高.....

好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

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35楼
引用:chemistry02 发表于34 楼的内容:
好的,谢谢指教。我打算用大量无水硫酸铜吸取硝酸中的水分,这样蒸出来的应该就是纯的硝酸了吧?

用无水硫酸钠应该也可以吧

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36楼
引用:浪里黑条 发表于0 楼的内容:
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),.....

要是想用硫酸硝酸一起蒸馏烟硝,硫硝酸投料比该是多少

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37楼
引用:TakeMyDreamFly 发表于35 楼的内容:
用无水硫酸钠应该也可以吧

不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)

如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应该就是纯硝酸吧?

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浪里黑条(作者)
38楼
引用:chemistry02 发表于37 楼的内容:
不反应是可以的,但是我只有无水硫酸铜(滑稽)如果用足量干燥剂吸收硝酸蒸气中的水分然后再冷凝,出来的应.....

麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

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浪里黑条(作者)
39楼

@TakeMyDreamFly

硫酸钠或许可以(不知道吸水性够不够),但是最好的是无水硝酸镁(工业用的),其次是无水硝酸钙。

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40楼


@浪里黑条

好的,谢谢指教

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41楼
引用:浪里黑条 发表于38 楼的内容:
麻烦的是,在吸收水的同时还要保证硝酸不跟吸水剂混在一块或者冷凝……

因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大吧

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2018-8-3 08:15:32
浪里黑条(作者)
42楼
引用:chemistry02 发表于41 楼的内容:
因为85%磷酸里含水不多,肯定会有些硝酸蒸气随着水一起到干燥剂里了,但是我觉得大部分蒸气应该影响不大.....

但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

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43楼
引用:浪里黑条 发表于42 楼的内容:
但是,正磷酸在加热下会分解成水和焦磷酸,进一步分解成偏磷酸,增加水的含量。

正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...

另外,如果理论可行的话可以先通过五水合硫酸铜固体(除去偏磷酸、焦磷酸,不知道偏磷酸铜是不是沉淀),再通过足量无水硫酸铜固体(除去水蒸气)。

[修改于 10 个月前 - 2018-08-03 10:17:38]

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浪里黑条(作者)
44楼
引用:chemistry02 发表于43 楼的内容:
正磷酸在200℃才会脱水成焦磷酸,我觉得如果把温度控制在82℃~85℃应该没问题吧...另外,如果理.....

在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

[修改于 10 个月前 - 2018-08-03 12:10:33]

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45楼
引用:浪里黑条 发表于44 楼的内容:
在硝酸汽化的温度,硫酸铜已然脱水,所以用硫酸铜还真不行……也许硝酸镁或者硝酸钙可以

但是它俩都管制啊...

也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?

总之如果不考虑正磷酸脱水的情况(检验可以用AgNO3溶液),使用合适的干燥剂应该可能制出纯净的硝酸的

[修改于 10 个月前 - 2018-08-03 12:51:44]

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浪里黑条(作者)
46楼
引用:chemistry02 发表于45 楼的内容:
但是它俩都管制啊...也许可以先用氢氧化钡和硝酸铜制硝酸钡,再用硫酸镁和硝酸钡制硝酸镁?总之如果不考.....

不如从硝酸铵钙出发,熔融加入适量(不过量即可)的氢氧化钙(做好通风!!),充分反应,直接得到含有少量硝酸铵的无水硝酸钙(硝酸钙好像151℃脱水)。

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2018-8-6 17:24:02
2018-8-6 17:24:02
47楼
引用:王权&富贵 发表于29 楼的内容:
想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

显然不行,盐酸也是易挥发酸,且浓盐酸最高才达到37%的浓度,显然是不能用盐酸的

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