中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸

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浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 13:018448300楼
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),胶管,水源,承接瓶(锥形瓶200ml),酒精灯,铁架台,石棉网,细口瓶(棕色200ml),冰块(冰盐浴),凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR,自备),浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体,稍加研磨,加入蒸馏瓶中;
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中,轻微振荡混合;
3.将蒸馏瓶放在石棉网上,用铁架台固定;
4.连接剩余装置,磨口用凡士林密封,检查气密性;
5.将尾管伸入锥形瓶,紧贴锥形瓶内壁,并将锥形瓶放置于冰盐浴中;
6.从冷凝管外管下口通入冷却水;
280294

可以看到酒精灯的放置方式神奇,因为发现小木块达到这个高度很不稳定,因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯,微热蒸馏瓶,收集冷凝的液体,不使液面高于尾管下口。

[修改于 19 天前 - 2018-04-05 12:51:17]


浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 13:098448311楼
VID_20180404_130153.mp4

蒸馏中……

浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 13:158448322楼
280296

现在锥形瓶底部已经出现大量(黄色的)硝酸液体。

浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 13:268448333楼
反应后期温度升高,出现二氧化氮气体,同时反应速率减慢。280297

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图二为冷凝管上口

[修改于 19 天前 - 2018-04-05 12:49:40]


浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 15:388448394楼
8.在液体基本不再进入锥形瓶时,熄灭酒精灯;
9.待蒸馏瓶稍冷,停止通冷却水;
10.取下锥形瓶,将液体转移进棕色细口瓶中,贴标签。
280299

最终得到大约30ml发烟硝酸,产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后,拆开并洗净各个部件,收回实验柜里。

[修改于 20 天前 - 2018-04-04 15:52:07]


浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 15:548448405楼
今天的实验(两节课前)结束了,预计清明后还会进行一至两次两倍规模的实验,以获取足够的发烟硝酸。

浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 15:568448416楼
感谢@HXKRRRR 同学和HYQ(没有kc账号)同学的帮助,感谢@香港记者跑得快 同学用我的手机记录实验过程,感谢GD同学(没有kc账号)给我带饭😂

[修改于 20 天前 - 2018-04-04 22:16:19]


NClittleprince20 天前 -2018-04-04 18:308448467楼
这弄得咋没个温度计测温度呢?蒸馏硝酸硫酸貌似要大大过量的~简易楼主用密度计或者滴定的方法测一下浓度。

[修改于 20 天前 - 2018-04-04 18:32:53]


浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 18:328448478楼
引用 NClittleprince:
发现问题了,下次多加硫酸~至于温度计,是实在没有地方插……

NClittleprince20 天前 -2018-04-04 18:448448489楼

弄个三口的蒸馏头就可以了。
话说楼主的蒸馏装置我在高一弄了套一样的,冷凝管下端没有磨口端,不适合硝酸蒸馏的收集(挥发)和减压操作,建议楼主还是弄一套全磨口的设备(ಡωಡ)
做其它有机实验都是比较方便的。
280300

[修改于 20 天前 - 2018-04-04 18:45:09]


浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 19:1184484910楼
引用 NClittleprince:
咦,啥时候找找看,现在是买不起了~

[修改于 20 天前 - 2018-04-04 19:11:54]


虎哥20 天前 -2018-04-04 20:2584485011楼
不错,难得见到一次把蛇形冷凝管竖着用的。

Johnny-Wei20 天前 -2018-04-04 21:1384485212楼
引用 虎哥:
蛇形冷凝管不是竖着用吗?难道一直都用错了?

浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 21:4984485513楼
引用 虎哥:
装置标配~除非我把烧瓶横过来了😂要不然很难弄错的~

浪里黑条(楼主) 20 天前 -2018-04-04 21:5284485614楼
引用 Johnny-Wei:
应该是竖着用的没错~

Johnny-Wei20 天前 -2018-04-04 23:0884485715楼
引用 浪里黑条:
想想也是,如果不竖直,弯管处肯定有积液。

浪里黑条(楼主) 19 天前 -2018-04-05 12:4884488216楼
引用 NClittleprince:
我的收集瓶是放在了冰水浴里的,在蒸馏期间(根据嗅觉)几乎没有硝酸蒸汽跑出来~最难受的时候是转移进细口瓶的时候,这时候酸雾很大,帮忙的和拍照的几个同学都熏跑了,就我一个屏住呼吸留在原地……弄完赶紧洗脸……而且减压蒸馏装置小贵,以我们的预算买不起,只好拿这个先顶着了~【捂脸】以后如果有条件再做争取弄减压和温度计~

拔刀斋16 天前 -2018-04-08 22:5884509217楼
引用 浪里黑条:
https://www.kechuang.org/t/68687?&page=0&highlight=t68687#t68687
这本书里面说可以用空气吹进液体加速蒸发代替减压,产物纯度极高,但是浪费些。

浪里黑条(楼主) 13 天前 -2018-04-11 13:2984517018楼
今日蒸馏:两套装置同时工作,点火时间相差几分钟,所以状态不甚一样。280456


Bobby5 天前 -2018-04-19 16:1784543519楼
有毒气体,务必在通风厨操作啊。操作规范要严守,免得祸害他人。。。
还有,浓酸比较危险,务必带上耐酸手套,实在没有,就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。

[修改于 5 天前 - 2018-04-19 16:21:01]


浪里黑条(楼主) 5 天前 -2018-04-19 17:3684543820楼
引用 Bobby:
知道,可是通风橱似乎坏掉了😖


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