化学工程化学与化工
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中学生在学校搞事情之——蒸馏硝酸
浪里黑条 2018-4-4 13:01:02
学校研学,我们的实验要用发烟硝酸。学校没有,于是乎,自己蒸馏。
实验材料:全玻璃蒸馏器(500ml),胶管,水源,承接瓶(锥形瓶200ml),酒精灯,铁架台,石棉网,细口瓶(棕色200ml),冰块(冰盐浴),凡士林
实验试剂:硝酸钾(AR,自备),浓硫酸(实验室)
实验步骤:
1.称取100g硝酸钾固体,稍加研磨,加入蒸馏瓶中;
2.量取55ml浓硫酸加入蒸馏瓶中,轻微振荡混合;
3.将蒸馏瓶放在石棉网上,用铁架台固定;
4.连接剩余装置,磨口用凡士林密封,检查气密性;
5.将尾管伸入锥形瓶,紧贴锥形瓶内壁,并将锥形瓶放置于冰盐浴中;
6.从冷凝管外管下口通入冷却水;
280294

可以看到酒精灯的放置方式神奇,因为发现小木块达到这个高度很不稳定,因此用了这样的放置方法。
7.点燃酒精灯,微热蒸馏瓶,收集冷凝的液体,不使液面高于尾管下口。

[修改于 8 个月前 - 2018-04-05 12:51:17]

2018-4-4 13:09:48
浪里黑条(作者)
1楼
0
VID_20180404_130153.mp4

蒸馏中……
浪里黑条(作者)
2楼
0
280296

现在锥形瓶底部已经出现大量(黄色的)硝酸液体。
浪里黑条(作者)
3楼
0
反应后期温度升高,出现二氧化氮气体,同时反应速率减慢。280297

280298

图二为冷凝管上口

[修改于 8 个月前 - 2018-04-05 12:49:40]

浪里黑条(作者)
4楼
0
8.在液体基本不再进入锥形瓶时,熄灭酒精灯;
9.待蒸馏瓶稍冷,停止通冷却水;
10.取下锥形瓶,将液体转移进棕色细口瓶中,贴标签。
280299

最终得到大约30ml发烟硝酸,产率一般。
转移至棕色细口瓶中【此处无图】。
待装置冷却后,拆开并洗净各个部件,收回实验柜里。

[修改于 8 个月前 - 2018-04-04 15:52:07]

浪里黑条(作者)
5楼
0
今天的实验(两节课前)结束了,预计清明后还会进行一至两次两倍规模的实验,以获取足够的发烟硝酸。
浪里黑条(作者)
6楼
0
感谢@HXKRRRR 同学和HYQ(没有kc账号)同学的帮助,感谢@香港记者跑得快 同学用我的手机记录实验过程,感谢GD同学(没有kc账号)给我带饭😂

[修改于 8 个月前 - 2018-04-04 22:16:19]

7楼
0
这弄得咋没个温度计测温度呢?蒸馏硝酸硫酸貌似要大大过量的~简易楼主用密度计或者滴定的方法测一下浓度。

[修改于 8 个月前 - 2018-04-04 18:32:53]

浪里黑条(作者)
8楼
0
引用 NClittleprince:
发现问题了,下次多加硫酸~至于温度计,是实在没有地方插……
9楼
1

弄个三口的蒸馏头就可以了。
话说楼主的蒸馏装置我在高一弄了套一样的,冷凝管下端没有磨口端,不适合硝酸蒸馏的收集(挥发)和减压操作,建议楼主还是弄一套全磨口的设备(ಡωಡ)
做其它有机实验都是比较方便的。
280300

[修改于 8 个月前 - 2018-04-04 18:45:09]

浪里黑条(作者)
10楼
0
引用 NClittleprince:
咦,啥时候找找看,现在是买不起了~

[修改于 8 个月前 - 2018-04-04 19:11:54]

11楼
0
不错,难得见到一次把蛇形冷凝管竖着用的。
12楼
0
引用 虎哥:
蛇形冷凝管不是竖着用吗?难道一直都用错了?
浪里黑条(作者)
13楼
0
引用 虎哥:
装置标配~除非我把烧瓶横过来了😂要不然很难弄错的~
浪里黑条(作者)
14楼
0
引用 Johnny-Wei:
应该是竖着用的没错~
15楼
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引用 浪里黑条:
想想也是,如果不竖直,弯管处肯定有积液。
浪里黑条(作者)
16楼
0
引用 NClittleprince:
我的收集瓶是放在了冰水浴里的,在蒸馏期间(根据嗅觉)几乎没有硝酸蒸汽跑出来~最难受的时候是转移进细口瓶的时候,这时候酸雾很大,帮忙的和拍照的几个同学都熏跑了,就我一个屏住呼吸留在原地……弄完赶紧洗脸……而且减压蒸馏装置小贵,以我们的预算买不起,只好拿这个先顶着了~【捂脸】以后如果有条件再做争取弄减压和温度计~
2018-4-8 22:58:23
17楼
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引用 浪里黑条:
https://www.kechuang.org/t/68687?&page=0&highlight=t68687#t68687
这本书里面说可以用空气吹进液体加速蒸发代替减压,产物纯度极高,但是浪费些。
2018-4-11 13:29:11
浪里黑条(作者)
18楼
0
今日蒸馏:两套装置同时工作,点火时间相差几分钟,所以状态不甚一样。280456

2018-4-19 16:17:43
19楼
0
有毒气体,务必在通风厨操作啊。操作规范要严守,免得祸害他人。。。
还有,浓酸比较危险,务必带上耐酸手套,实在没有,就用PE加上一层橡胶手套。最好护目镜和实验服都要齐全。。。

[修改于 8 个月前 - 2018-04-19 16:21:01]

浪里黑条(作者)
20楼
0
引用 Bobby:
知道,可是通风橱似乎坏掉了😖
2018-4-30 21:14:49
21楼
0
来一记洛阳铲,请问硝酸钾在反应中起啥作用?
准备冲刺中考了,到6月12日止我就不上科创了。
浪里黑条(作者)
22楼
0
引用 chemistry02:
提供硝酸根啊,难道我要单独加热硫酸不成😂注意原料中没有硝酸哦~
23楼
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引用 浪里黑条:
看到了,以为没有原料中硝酸钾。
原理是难挥发酸制易挥发酸?
浪里黑条(作者)
24楼
0
引用 chemistry02:
是的,而且实际上硝酸也比硫酸弱一点~
25楼
0
引用 浪里黑条:
woc,我一直认为硝酸>硫酸>盐酸>磷酸...
浪里黑条(作者)
26楼
0
引用 chemistry02:
正确顺序:高氯酸>氢碘酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>>磷酸(硝酸和磷酸之间是远大于)。当然除了磷酸以外在水溶液中区别不明显~查一下电离常数就可以啦~

[修改于 7 个月前 - 2018-04-30 22:41:06]

27楼
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引用 浪里黑条:
好的,谢谢您的教导。
浪里黑条(作者)
28楼
0
引用 chemistry02:
哈哈,不用谢~我也只是高一而已呢~
2018-6-29 17:18:15
29楼
0

想问一下楼主用盐酸替代硝酸可以么?

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百炼成钢
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个人简介

就读于清华附中的高中生,热爱火箭、能材,略知一二建模技术。化竞党。同时还喜爱书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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