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warmonkey发表评论 2个月26天前
🎉🎉🍾🍾🍾🍾🎉🎉
S.D.P
warmonkey发表回复 2个月26天前
楼主如何评价伊朗的无人机作战表现？
三羊捏不动发表评论 2个月26天前
的确，在浊液中加亚硝酸酯与CHZ反应也可以，但是酯的水解依然是一个值得考虑的问题。。如果是让石灰水变质的话确实也不会产生多少叠氮酸，我倒觉得不如让溶液保持一点碱性，直接把微溶的氢氧化钙过滤掉，溶液中溶解的氢氧化钙大概可以将pH干到12左右，如果不需要分离-N3而是需要-N3碱性溶液（如制备氮铅）的话其实是可以直接过滤氢氧化钙的本文阐述的CHZ法用硫酸是因为想直接通过过滤得到CHZ•H2SO4，然后
三羊捏不动
三羊捏不动发表评论 2个月26天前
然后盐酸氨基脲可直接购买获得，我在文中只是提供氨基脲盐的制备方法，boc肼法纯度又能高到哪里去呢？你又不是工业生产产生不了多少废液，废液处理的成本也很低。。。购买市售盐酸氨基脲并向其中滴加NaNO2随后加入NaOH，一共就两步，时间成本高吗？探讨此法是否可行的问题咋能扯出来这么多其他问题。。我也没说我要分离出NaN3啊，我的目的是得到其溶液然后制其他单体。感谢你的提醒，我会在文中补充说明
三羊捏不动
cl10发表评论 2个月26天前
你五步收率都很高？你只考虑原料单价不考虑综合成本？不考虑纯度，不考虑后处理，不考虑耗时并且废液乱倒那就当我没说呗
三羊捏不动
桃夭发表评论 2个月27天前
其实并不需要硫酸盐的参与，省得除杂防硫酸铅，在悬浮氢氧化钙浊液和CHZ中滴加亚硝酸酯。所谓通二氧化碳其实是石灰水在空气中完全变质，二氧化碳不会过量，不会有叠氮酸出来重新看了一下文中的CHZ法，想必是酸性条件吧，那何必用硫酸呢，直接硝酸，也不影响其他离子。然而我认为酸性条件反应可能不好，CO（N3）2会积累，分解出的叠氮也会有叠氮酸出来
三羊捏不动
三羊捏不动发表回复 2个月27天前
CHZ•H2SO4的Ksp比CaSO4要小吗，这个我找不到相关数据，如果是的话似乎确实可以在氢氧化钙浊液中完成反应。叠氮酸Ka也比碳酸大，所以叠氮酸和碳酸钙是不共存的，如果二氧化碳通入过量了会损失少部分产率。确实，硫酸肼成本也比氨基脲盐低。我本来一开始也是在醇法但是副产品太多了产物纯度也比较低并且对无水乙醇消耗量有点大，回收乙醇有点费时间，我使用自制的亚硝酸酯最后产率十分感人😇😇😇所以就一直
桃夭
三羊捏不动发表评论 2个月27天前
Eugene Lieber等人在1965年做过一次，原文是By the action of nitrous acid on semicarbazides RNHCONHNH2（R=H,alkyl,or arya),carbamoyl azides have been prepared.还直接提到了叠氮甲酰胺已通过在低温下用亚硝酸钠处理盐酸氨基脲得到，产率70%没有提及需要极低的温度，而且水溶液体系
三羊捏不动
桃夭发表回复 2个月27天前
然而CHZ法本就可以在过量氢氧化钙悬浊液中完成，CO（NH2）2在溶液中生成又被进攻水解。反应完后通二氧化碳，过滤掉碳酸钙，就是叠氮化钙溶液了（似乎也无法避免亚硝酸酯水解，寒假才试过但是又一堆橘黄色副产物，暴露在空气中会越来越多）。话说既然都用硫酸氨基脲了，何不用硫酸肼呢（溶液稀就反应后慢慢溶解继续反应）个人觉得醇法的简便程度和产物纯度明显高于水溶液法。鉴于Pb与N3的毒性，现在已放弃N3类
cl10发表评论 2个月27天前
有选择性的前提得是温度够低，搜了下文献都几十年内Klapötke组做过一次再往前都快一百年前了。真硬要搞叠氮基水解做叠氮化钠为什么不直接买boc肼做boc叠氮，这玩意又不限购
三羊捏不动
三羊捏不动发表回复 2个月27天前
很多文献都指出肼基与亚硝酸的反应选择性大于氨基和亚硝酸，只要亚硝酸不过量应该是没什么问题的，你可以自己去搜关键词，通过本文所阐述的方法制备叠氮甲酰胺同样有文献提及，不应该这么多篇文献都存在数据造假，作者过阵子会实践这个方法，到时候就知道有没有数据造假了。
cl10发表回复 2个月27天前
光想肼和亚硝酸钠反应咋不想氨基还和亚硝酸钠成重氮盐，这路线一眼就不行。尿素就是拿来淬灭亚硝酸钠的东西，你以为剩半边就不反应了？
S.D.P发表回复 2个月27天前
warmonkey
三羊捏不动发表回复 2个月27天前
利用碱金属叠氮化物制备对应金属单质应该会使产生的碱金属与分解反应释放出的氮气反应吧（？
好吃不胖发表回复 2个月27天前
作者能否详细讲解到底如何解决的
三羊捏不动发表回复 2个月28天前
等有空了作者试试这个理论上的方法
三羊捏不动发表文章 2个月28天前
关于合成NaN3的新思路（包含合成Pb(N3)2的思路
注意！！！本文仅为学术探讨，只提出一种理论合成思路，并不涉及实践过程！！！切勿私自尝试！！！本文提及多种剧毒叠氮化合物，再重申一遍，本文仅限讨论，读者切勿私自尝试！！！作者概不负责！现今合成叠氮化钠常采用NaNH2（氨基钠）法与N2H4（肼）法其中NaNH2法反应如下：NaNH2+N2O=NaN3+H2O ①N2H4法反应如下：N2H4+R-ONO+NaOH—>NaN3+R-OH+2H2O ②
诺贝儿发表回复 2个月28天前
恭喜恭喜呀。
小猫多鱼发表回复 2个月28天前
依旧是国防工业出版社。
过氧化氢发表回复 2个月28天前
没错
sxm
铅球脑袋发表回复 2个月29天前
文章还是太保守了
asdf121发表评论 2个月29天前
二氧化铅现在很便宜，可以闲鱼去买
雷电法王氧涌锌
茕墨发表评论 3个月0天前
我对症治疗荨麻疹之前就是用的盐酸西替利嗪，受不了嗜睡现在换成了比拉斯汀，一点困意没有但似乎会增大食欲。而且比拉斯汀价格略高平均一片十块
wzh19940105
全桥整流发表文章 3个月0天前
数据分析艺术——以BOSS直聘为例
前言： 前段时间抓取了BOSS直聘的数据（见数据抓取艺术——以BOSS直聘为例），光有数据不进行分析那数据就躺在硬盘里吃灰了。传统的分词+聚类或者语义情感分析经尝试发现调参难度大，分析效果差，推理时间长，不适合快速迭代快速分析。以GPT为首的大语言模型常看到公众号文章及评分榜盛赞其性能优异，工具调用娴熟，因此使用GPT5对爬下来的数据进行分析。 当然，实际上没有这么顺利
云鼎航天Future发表评论 3个月0天前
非常感谢您给提的建议，上述文章发生的事已经是在一年前了，后续即便再做过尝试也都以失败告终，没有真正试过车，因为我是前几个月才知道科创网，所以有很多不足的地方，您给的建议我都会去采纳，诚挚感谢您的建议
虎哥
smith发表回复 3个月0天前
买个MCCD摄像头和取景器接上去就是，效果一般，可以看到扫地机器人的激光
沃尔玛购物袋发表回复 3个月0天前
研究周期太细节了（）
CuCN发表回复 3个月1天前
开始做实验后3年可能因防护不到位患上了鼻炎，现在只习惯用生理盐水冲洗。