化学
化学理论及基础实验
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smith
电子技术
化学
7年5个月前
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80057
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简单设备下硫化铅半导体薄膜的制备及NTC特性初探
硫化铅半导体是早期红外探测材料之一，在室温时，其能带间隙约为 0.4eV，波尔激 子半径则为相对较大的 18nm，这些性质使硫化铅非常适合应用于红外探测，其制成的探测器曾经应用于AIM-9响尾蛇导弹上。硫化铅薄膜制备的工艺也较为简单，参考我前面一篇帖子《论自制红外传感器的可能》https://www.kechuang.org/t/83888?page=0&highlight=858112#8581...
2天2时前
今天看到华科有篇有点好玩的Nature，直接从溶液合成PbS，可以直接长在ROIC上，性能太好到可疑。https://www.nature.com/articles/s41586-026-11222-...
H3PO49
化学
11天15时前
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一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备
一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备Check by Lin流程1. 9-苄基芴的制备[图片]反应机理虽然是形式上的取代反应，但是机理涉及借氢反应。苯甲醇在碱性条件下，被空气中的氧气氧化为苯甲醛。这之后苯甲醛与芴在碱性条件下，经过稳定的芴负离子缩合，产生9-亚苄基芴烯。该物质与苯甲醇发生分子间氢转移反应，生成产物9-苄基芴同时再生苯甲醛。反应直至芴完全消耗。[图片]在100mL的干燥单口烧瓶中，...
脱碳乙酸
化学
7个月24天前
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简单多卤阴离子难溶盐的水相制备实验及应用科普
卤素单质、卤素互化物、多卤离子、氢卤酸溶液对金属仪器有极强的腐蚀性，前3者可以瞬间溶解黄金！实验全程严厉禁止使用金属仪器，包括金属药勺等，否则仪器和产物都会被毁掉！如果反应液和产物不慎接触到了金属单质，可能需要直接重做！〇、实验的目的及意义常用的卤化亲电试剂（它们的用途可能包括亲电加成、亲电取代、氧化、消毒、漂白、除味等），例如Cl2、Br2、ICl等，具有很多极为严重的缺陷，例如：剧毒、强腐蚀性...
5个月19天前
虽然不推荐高碘酸制备多卤负离子，但是高碘酸有别的有用的应用：六碘苯的制备[附件]六碘苯有很多有趣的性质，本身不是平面型，但是被氧化成双正离子后就是平面型了[附件]本文中使用的酸性脱水剂是TFAT（三氟...
H3PO49
化学
4个月4天前
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[有机化学小品]方酸菁染料-双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺的制备
双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺-DBPSA的制备Check by Lin流程1. DBPSA（双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺）的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的梨形烧瓶中，加入方酸5.24 g (45.9mmol, 1eq) [1]，N,N’-二苄基苯胺25.04g (91.6mmol, 2eq) [1]。加入甲苯180ml和正丁醇180ml[1]。组装Dean-Stark分水装...
29天4时前
有复核者报道，使用国产的某品牌的方酸完全得不到产物。故此注释：方酸的纯品是不吸湿的流散性很好的粉末，在购买和使用时应当注意质量问题。必要时使用核磁确定原料纯度。
绛蓝铜氨
化学
科创基金
2个月24天前
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用作电解槽添加剂的重铬酸钠的和谐制法
笔者去年曾经电解法制备过高氯酸铵，使用镀铂钛网阳极和钛网阴极，咨询商家，问得镀铂钛网镀层厚度约1㎛，非常薄。按照生产经验来看，生产1t的高氯酸钠将会损耗7至10g的铂。估算得我手头的电极上约有0.2g的铂，理论上足够制备20kg的高氯酸钠。但是仅仅一次电解后，镀层就出现了脱落现象，阳极发黄，溶液中出现了少许沉底不溶物。[图片]原因很明显：近阳极区的强酸性环境下，铂和氯离子配位，镀层被腐蚀，且镀层厚...
1个月1天前
刚开始用CrCl3实验的时候，配制溶液为什么要加浓盐酸？如果是为了抑制水解，后面反正要把溶液调成碱性，是不是没有必要呢
The_integral_of_ix
化学
1年8个月前
9
7396
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钙钛矿在含能领域内的又一力作(水货)？——DPPE-1的经验之谈与理论分析
原文：https://doi.org/10.1038/s41467-023-43320-0，《A promising perovskite primary explosive》原文是OA的，但是我在最后还会附上原文和补充资料的PDF，方便各位参考笔者于23年11月注意到这篇发表于Nature Communications(大NC)上的文章。毕竟是nature子刊，普遍认为含金量还是很高的。因此论文...
1个月20天前
dppe1作者发现矛盾以后给出的机制解释是否足以解决矛盾？这么问大概吧
H3PO49
化学
2个月1天前
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490
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超级非配位阴离子BArF4-的钠盐制备
超级非配位阴离子BArF4-的钠盐制备Check by Lin流程NaBArF4(Na[B(m-2CF3-C6H3)4])的制备[图片]反应机理间双三氟甲基溴苯与镁形成格式试剂，格氏试剂与氟硼酸根BF4-作用，依次取代掉四个氟离子，生成四苯基硼酸根阴离子和无机盐副产物，产物被碳酸钠溶液淬灭后，用有机溶剂萃取，利用其在有机溶剂中的良好溶解性分离。[图片]有报道显示，含有F及CF3的格式试剂在制备时可...
1个月21天前
2026/9/10 补充了核磁数据
脱碳乙酸
化学
3个月9天前
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（长期更新）1,3,5,7-萘四甲酸——记录一次暂未成功的有机合成路线开发
[图片]这种物质可以被用于制作MOF材料，也可能可以被用于制作COF材料。要求95%以上纯度，重量10g，报价是8000RMB。至于是谁下的订单、什么人接的订单我就不透露了。CAS:54201-52-4英文名称：1,3,5,7-Naphthalenetetracarboxylic acid ; naphthalene-1,3,5,7-tetracarboxylic acid化学式:C14H8O...
1个月29天前
既然在萘环上上这四个这么对称的基团这么困难，为什么不先在小底物上确定取代基的位置，再合成萘环呢。我认为可以先制备2-甲基-1，3-戊二烯或者2，5-二甲基-1，3-己二烯（用丙酮和乙醛或异丁醛和二甲胺...
赵冥毅
化学
3年2个月前
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58389
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电解法制盐酸及硝酸蒸馏残渣的再利用
在攻克了艰苦卓绝的接触法制硫酸之后，很快我就开始尝试电解法制盐酸。在业余制备盐酸中已经有了一个令人推崇备至的实例：https://www.kechuang.org/t/7468，十几年前的化学版主声称自己使用隔膜法电解饱和食盐水得到氢气与氯气，并使氢气在氯气中燃烧得到氯化氢吸收制备盐酸。在第一次见此神贴时确实有耳目一新的惊艳感，但后来发现大家似乎在一众赞美声中完全忽略了电解装置的技术细节。隔膜与电...
2个月9天前
随着硫酸浓度的升高，似乎氯气和二氧化硫在溶液中的溶解度都会下降，估计最后只能得到稀硫酸，否则效率偏低。或者可以将氯气和二氧化硫先制成磺酰氯再水解。
在下松田诚一
化学
5年4个月前
7
85952
4
手性硼酸酯（二异菘莰基硼酸甲酯）介导的不对称烯丙化反应
先上老婆镇楼[图片]这是课题里一个片段的第一步反应：[图片]（绘图软件：chemdraw）来一篇古早的参考文献[附件]反应机理：step1：[图片]step2：[图片]step3：[图片]   step4：动力学介导的闭环过渡态[图片]（图片来源如下）[附件][图片]这是首次报道时的文献给出的过渡态模型（图片来源如下）[附件]step5：[图片]投料比如下：S.m.1.00 e.q.t-BuOK（...
2个月13天前
在有机里看到“不分伯仲”有点有趣。还是分一分的为好（bushi）
H3PO49
化学
2个月19天前
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550
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以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体
以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体Check by Lin流程1. [Pd(DQ)(COD)]的制备[图片]反应机理在甲醇中，醋酸钯通过与COD发生插入反应，并还原消除为Pd(0)（实质上作为氧化剂氧化COD），并与过量的环辛二烯（COD）和四甲基苯醌（DQ）作用，得到产物。[图片]在100mL的单口烧瓶中，加入四甲基苯醌（杜醌）1.059 g (6.45mmol, 1.28eq) [1] [2]...
2个月13天前
2026/8/18 补充了邻氨基联苯甲磺酸盐的谱图
H3PO49
化学
1年3个月前
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4552
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MOED的制备改进与简述
MOED的制备改进与简述Checked by Lin[图片] 流程：[图片] 1. 1,4-二甲基吡啶鎓三氟甲磺酸盐的制备 [图片]注意:三氟甲磺酸甲酯有毒，致癌，本实验应该在通风良好的通风橱内进行 在250ml梨形瓶中，加入搅拌子，插入温度计（0℃-100℃），加入50mlDCM[1]，在搅拌下加入4-甲基吡啶[2] 18.62g（0.200mol，1eq）。将整个装置浸入冰水浴...
2个月29天前
[图片]这种大量反光固体是怎么回事呢，经常能看到这种情况
赵冥毅
化学
3年2个月前
68
71484
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二氧化硫气相催化氧化制备硫酸
硫酸(sulfuric acid)作为一种用途广泛的化学试剂，是制备一系列重要物质的基础，但在危化品普遍管制的今天已经难以获取。发烟硫酸(oleum)即三氧化硫的纯硫酸溶液作为一种廉价的超强酸，在部分制备或合成过程中能达到普通试剂难以企及的效果，但由于其高度危险性及运输困难，更是业余爱好者完全无法得到的。爱好者在制备该类试剂试剂时往往面临产率低，制备困难等诸多问题，无法做到大规模连续化生产。基于此...
3个月9天前
刚看了个死中二玻封硫的视频（用试管玻封，玻封后头部留下了部分孔隙，随后该中二用喷枪加热试管中硫磺直至融化甚至升华，头部喷出了硫蒸汽，硫蒸汽是喷射出的，火焰十分明亮）我觉得十分有启发，所以yy了一些可否...
lyf
化学
1年8个月前
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20733
27
二氧化铅阳极的制作和测试
高氯酸盐作为一类性能优异的氧化剂，因获取途径受限，难以在业余爱好者群体中广泛应用。热歧化法具有高能耗和低产率的缺点，而电解法则需依赖特制电极。本文详细介绍了一种二氧化铅阳极的制备工艺，特别适用于电解法制备高氯酸盐。安全声明：本制备过程涉及可溶性铅化合物和氟化物，操作应在通风橱内进行，操作者需佩戴防护手套，所有产生的废液须妥善收集并按化学废物处理规范处置。钛基体的活化：先用洗洁精清洗钛网以去除表面油...
3个月11天前
博主，阿尔法氧化铅涂层做出来是什么颜色，为什么我做这个的时候只有一小片涂层，而且是棕色，大部分用手一摸就掉
哈哈哈哈哈士奇
化学
1年5个月前
10
2032
4
一种新型含能中间体及其衍生物
阅读须知：本文非严谨的学术文章，其节选自本人本科阶段的毕业设计，由于当时正值“三年自然灾害”时期，实验、测试等现实条件恶劣，存在数据“美化”，又由于时间跨度较长，本人也无法准确回忆其相关细节，故本文仅选部分可复现内容供拓展爱好者思路。前言：亚甲基双四唑由于具有亚甲基与四唑基两个具有高度反应活性的官能团，可进行还原、胺化、硝化、氧化硝化、N-氧化、Henry反应中的一种或多种反应，具有相当高度修饰性...
3个月16天前
假想产物4能不能不采用普通的烟硝而用RFNA（红烟硝酸）的体系硝化？在书上看见了肟串联硝化氧化反应合成偕二硝基烷烃的方法就是用RFNA的硝化体系，如图：[图片][图片]摘自《炸药有机化学》
脱碳乙酸
化学
1年5个月前
10
7224
4
1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮的制备
本文以苯甲醛PhCHO、过量苯乙酮PhCOCH3为原料，40%碱液为催化剂，乙醇为溶剂，加热回流合成1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮，即PhCH(CH2COPh)2注：本文中Ph表示苯基，即C6H5基团本实验涉及的反应中间体查耳酮(苯亚甲基苯乙酮)是淡黄色片状结晶；目标产物1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮是纯白色粉末。本实验不涉及任何管制化学品，所用的原料和试剂在试剂店中廉价易得。本实验的操作...
5个月23天前
已知根据磷酸学长@H3PO49的实验结果，对苯二甲醛和苯乙酮直接用三氟化硼乙醚制备这个双吡喃盐，产物是一坨黑色的shit，原理可以根据我吡喃盐那两篇文章分析，分子内和分子间副反应太多了，可以没完没了枚...
不知道叫啥
化学
3个月28天前
7
302
1
部分NHC（氮杂环卡宾）前体（NHC盐酸盐）的合成
将近一年前申请的项目，期间由于竞赛、高考以及一些突发状况导致一直拖到现在，先说一声抱歉，我会尽可能好的完成这个项目书归正题摘要参照文献所给路线，复现了三种NHC盐酸盐的合成（IPr·HCl(2a)、IMes·HCl(2b)、SIPr·HCl(3c)）,取得了较好的产率，并检验了三种产物在空气中的稳定性，证明了文献合成路径无需惰性气体保护[图片]实验准备乙二醛（40 wt. % in H2O），2,...
3个月28天前
做一些环己基的NHC，这个东西可以做单碳转移试剂（Science, 2023, 379, 484-488. ）
Weskerpan
晶体养成所
化学
6年4个月前
26
41710
18
【参赛】高真空环境下制备的碘单质稳定大晶体
众所周知，碘单质具有挥发性，本文中在特殊的玻璃装置中制备碘单质晶体，具有长期可保存性（还是会产生略微变化但还是大晶体hhh）。 不受规定中易升华限制，特此说明。理论准备：不少人可能都见过常压下加热升华制备的片装碘晶体，但其结构松散，不耐运输，规整性一般。本作品中通过降低气压，使得碘在常温下加速升华，速度适中，可以在有限时间内观察到晶体生成，但慢于常压加热升华，避免产生片状晶体。另一方面，使用改进的...
5年10个月前
这个是真的好看
H3PO49
化学
4个月21天前
13
387
2
[有机化学小品]光催化剂4-CzIPN的制备
光催化剂4-CzIPN的制备Check by Lin流程1. 4-CzIPN的制备[图片]反应机理[图片]在300mL的二口烧瓶中，加入氢化钠2.2 g (55mmol, 4.4eq) [1]，在恒压滴液漏斗中加入咔唑9.4 g (56.2 mmol, 4.5eq) [1]。向滴液漏斗中加入100ml无水THF[1]，震荡使得咔唑完全溶解。组装装置，整个装置置换氮气三次后，将装置冰浴准备反应。[图...
4个月21天前
这个光催化剂效果不错，市售挺贵的。可以合成一系列衍生物出售给试剂公司。
H3PO49
化学
10个月9天前
5
749
4
【有机合成小品】环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备以及环丙烯正离子盐的展示
环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备Checked by Lin流程1. 环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备[图片]注意:五氯化磷在空气中强烈发烟，产生腐蚀性的气体。四氯化碳有较强的肝毒性。整个实验过程应当在通风橱中完成！在1000mL圆底烧瓶中，加入50g五氯化磷[1]PCl5（240mmol）（强烈发烟！）[2]，加入400mL四氯化碳[1][3]使悬浮。称取14.1g环庚三烯[1]（153mmol，1eq...
4个月25天前
我还没找到合适的重结晶条件
The_integral_of_ix
化学
2年8个月前
25
7722
30
氯酸三碳酰肼合镍(NiCC)的制备、测试与检验
前言:业余含能爱好者们一直在寻找一种更安全,更强大,制备简单的起爆药,但目前使用的各种起爆药难以避免制备过程复杂(四唑类,硝基酚类),自身不稳定(过氧化物类),前体高毒(叠氮化物类)等一系列问题。随着配位化学的发展,配位化合物类起爆药逐渐受到关注。其丰富多样的组合提供了更多的可能性,可能能够有效规避这些问题。高氯酸三碳酰肼合镍(NiCP,国内亦称GTN)是一种高性能,高稳定,制备简单的起爆药,其类...
4个月27天前
这是新化合物，还没有严格的法律限制它，不像黑太是严格限制的化合物。
dracula1429
化学
8年7个月前
5
6000
13
一种新型高氯酸盐类炸药的合成和测试 暨对原文数据的质疑
有公众号在4月1日发表了《中山大学陈小明院士获广东科技最高奖，力推新材料转化为“国产”最强炸药》一文。从文章给出的DOI可以阅览Molecular perovskite high-energetic materials这篇文献，作者团队从钙钛矿类分子获得启发，合成了数种ABX3类含能材料。其中A为二价的氮杂环有机碱，B为一价碱金属离子或铵根离子，X为含能阴离子基团。从分子组成上这类材料类似于南理工...
5个月9天前
RDX和HMX的综合强大是历经百年风霜不变的最大当量，阁下谁便拿一个高氯酸盐就能和HMX比显然是有些误入歧途了，还是应该以黑太等正规EM为主。即使现代社会打压黑太。还是黑太综合性能最好。
H3PO49
化学
晶体养成所
5个月23天前
13
768
5
（长时间更新）【有机合成小品】几种醌类的制备(TCNQ,DPQ,Quinhydrone等)
几种醌类的制备Check by Lin流程1. 3,3′,5,5′-四叔丁基-4,4′-二苯醌的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚16.51 g (80.0 mmol, 1eq)[1]和200mL甲醇[1]。搅拌溶解后[1]加入KOH固体40.84g (727 mmol, 9eq) [1]。搅拌直到KOH全部溶解[2] [3]。[图片]从左至右，从上至下依次...
5个月16天前
2026/5/18第四次修改，增添了讨论部分
哈哈哈哈哈士奇
化学
2年3个月前
13
2510
3
一种高能钝感起爆药的制备与性能测试
未经作者允许，禁止任何形式的内容转载一、研制背景：1.1 起爆药简介起爆药是含能材料的一个类别，其既具有猛炸药的某些性能，又与猛炸药有着大量的不同点。因此，要在猛炸药和起爆药之间划一明确的界线是不容易的。有些起爆药如二硝基重氮酚本来就是一种猛炸药，而太安又是一种在特定条件下具有起爆药性质的敏感猛炸药。但是就起爆药本身具有的特性而言，则可以认为：起爆药具有较快的DDT（燃烧转爆轰时间），爆轰成长阶段...
5个月17天前
我对WA进行了实测，发现其猛度确实很强，但我有几个问题想询问一下，WA是类似于SY的单纯共晶还是类似于DAP系列的钙钛矿结构？对于其单晶（包括这一类的材料）能使用水热法进行培养吗
净释十方
化学
1年7个月前
4
18313
26
制98烟硝及其部分性质检验
发烟硝酸，俗名烟硝，是指硝酸含量95%以上的硝酸，其外观为无色液体，实际制备由于采用蒸馏方式导致硝酸部分分解产生的二氧化氮溶解于硝酸中而显黄色，本文将采用浓硫酸（H2SO4）与硝酸钾（KNO3）反应制备（KNO3+H2SO4=KHSO4+HNO3）一 试剂准备1.硝酸钾（AR）[图片]2 浓硫酸（kk）[图片]3.碳酸氢钠（AR）尾气处理及洗消[图片]二 仪器准备全玻蒸馏装置 1000mL电热套...
5个月28天前
想减压可以减压，这样做出来纯度会更好一些，但是减压蒸馏很麻烦，至于你问的冷凝管，球形和蛇形一般是回流用，蒸馏都使用直型的管，这是很常见的常识
脱碳乙酸
化学
10个月1天前
9
688
1
2,4,6-三苯基吡喃盐的制备实验操作,机理讲解和杂质分析——实验操作部分
注：本文中所有Ph表示苯基C6H5~，Ac是乙酰基CH3CO~，Bz表示苯甲酰基PhCO~，Bn表示苄基PhCH2~，Et表示乙基C2H5，Me表示甲基CH3，Tol表示对甲基苯基p-CH3C6H4~，Tos或Ts表示对甲基苯磺酰基p-CH3C6H4SO2~，EA表示乙酸乙酯EtOAc本文主要包括实验操作细节、实验记录表格、反应物及产物理化性质等。反应机理、杂质分析、产物的性质及应用请见上一篇文章...
5个月28天前
我承认我说的太啰嗦了，简单几句话概括吧：推荐方法：1,3,5-三苯基戊二酮+查耳酮1:1，研细混匀，加入1.5eq三氟化硼·乙醚，90℃反应2h。冷却后加入乙酸乙酯/乙醚，彻底冷却，抽滤，乙酸乙酯/乙...
绛蓝铜氨
仪器仪表
化学
6个月28天前
17
1541
7
如何不被自己毒死——从头定制简易通风橱
前言对于家庭实验党，也就是大多数没有条件在专业化学实验室“工作”的爱好者（十分甚至九分都是学生）来说，每一次实验都需要冒着巨大的风险。就比如我上个暑假自制ap需要使用浓盐酸去除氯酸盐，产生了巨量的氯气和二氧化氯混合物，毒气瞬间充满了房间，也是让我记忆犹新。从此以后我就没有做过化学实验了。当然我是不会轻易放弃我的爱好的，所以我需要一个通风橱。但是市面上的通风橱价格都比较贵，而且都过于庞大了，不适合放...
6个月17天前
是个福音但是家中不同大小实验地盘的KCer并不太友好，买回来大，买回来小，无合适处安放。
CuCN
化学
7个月6天前
8
1278
4
笼状高密度化合物的合成工艺与共晶体系研究
符号和缩略词说明HBIW--------六苄基六氮杂异伍兹烷TADBIW ----四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 HNIW--------六硝基六氮杂异伍兹烷LLM-105----二氨基二硝基吡嗪氧化物FOX-7-------二氨基二硝基乙烯HMX---------环四亚甲基四硝胺RDX----------环三亚甲基三硝胺NTO----------硝基三唑酮AP------------高氯酸铵PET...
7个月3天前
不行，因为氯酸銨高感。
攸放
化学
4年2个月前
10
30803
11
叠氮化铯在真空下分解制铯
本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程叠氮化铯的制备所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠[图片]取叠氮化钠5g，冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml，至pH≈4。[图片]量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡，析出白色沉淀。（若pH<4可加入碳酸钠中和）[图片]抽滤，分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。取12g碳酸铯配成水溶液。[图片]将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中，产...
8个月3天前
利用碱金属叠氮化物制备对应金属单质应该会使产生的碱金属与分解反应释放出的氮气反应吧（？
CuCN
化学
1年1个月前
25
3242
8
一种笼形化合物的合成表征与测试
一、简介六硝基六氮杂异伍兹烷（cl-20/HNIW）分子式：‌C₆H₆N₁₂O₁₂‌性能对比[图片]二、名称缩写HBIW------六苄基六氮杂异伍兹烷TADBIW--四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷TAIW-------四乙酰基六氮杂异伍兹烷HAIW------六乙酰基六氮杂异伍兹烷TADFIW--四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷HNIW------六硝基六氮杂异伍兹烷三、路线选择现在合成HNIW的主...
8个月7天前
不玩火箭改玩能才了。
H3PO49
化学
10个月6天前
12
1396
4
【有机化学正片/年终大作】[3,2,2]-环吖嗪的制备
[3,2,2]-环吖嗪的制备Check by Lin and yusaki[图片]流程1. 2-甲基-N-（2-苯乙酮基）吡啶鎓盐溴化物[图片]2-溴苯乙酮具有强催泪性和致敏性，应当避免接触，吸入该物质的溶液和气溶胶!在250mL的烧瓶中，加入11.94g 2-溴苯乙酮[1][2]（60.0mmol,1eq），加入50mL乙酸乙酯[1]使之溶解。搭建冷凝回流装置。之后用注射器加入2-甲基吡啶[1]...
9个月24天前
2026/01/10第二次修改，改了一些图片上的错误
H3PO49
化学
地理与地质
10个月1天前
16
900
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[矿物化学2]钓鱼岛石 莫名其妙的爱国情绪+急于求成的科研做派+恰到好处的工业垃圾=博物馆珍藏的稀有矿物
[矿物化学2]钓鱼岛石莫名其妙的爱国情绪+急于求成的科研做派+恰到好处的工业垃圾=博物馆珍藏的稀有矿物作为矿物收藏者，总是要逛一下淘宝店闲鱼店，买一些心仪的矿物。大致在去年开始，淘宝和闲鱼上出现了一批所谓的蜂窝状红宝石：[图片]一些蜂窝状红宝石样本（隐去店名），包含可见光和荧光照片这种红宝石有一些极其奇怪的特点：1.呈现蜂窝状，丝毫看不出天然红色刚玉的晶面。2.有强烈的红色荧光，比天然的红色刚玉的...
10个月0天前
2026/01/04第二次修改，修订了关于发现地点的位置的信息，重新修改了几张图片
H3PO49
化学
1年2个月前
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标准溶致变色物质-ET30的合成
ET-30（Reichardt's dye）的制备 Check by Lin[图片] 流程：1. 4-硝基-2,6-二苯基苯酚的制备 [图片] 在100mL的烧瓶中，加入30mL浓硝酸[1]和30mL水[1]。在冰浴下缓慢加入10g 2,6-二苯基苯酚[1] (15min加完)。加完后为白色浊液。将烧瓶提到室温，在室温下搅拌过夜。[图片]从左至右依次为：a)称取二苯基苯酚，b)配置稀硝酸...
10个月5天前
氨基和吡喃盐缩合有无水EtOH，为啥用95%的酒精，反应生成水，应该体系水越少越好啊
CuCN
化学
1年9个月前
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3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱【DNTF】的合成与探索
3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱 DNTF化学式：C6O8N8 下图为基本性质和性能[图片][图片] 以丙二腈为原料，经亚硝化、重排、肟化、脱水关环、分子间缩合环化以及氧化等反应过程，合成 DNTF 在参考七Q等人的文章中，不少爱好者在合成DNTF时都止于第一步AAOF，本贴着重介绍第一步的合成与探索，下面先来看看一些爱好者以及我合出来的“aaof” [图...
10个月7天前
这步浅黄色没问题，丙二腈纯度影响颜色，做到ACOF可以纯化。把滤出来的ACOF在稀盐酸里回流一小时再降温过滤就是纯白的，而且基本上多少损失
The_integral_of_ix
化学
10个月9天前
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RAFT聚合的链转移机理及RAFT试剂DSCTSP的合成
1.RAFT 聚合简介RAFT聚合，全称Reversible Addition–Fragmentation Chain Transfer Polymerization，即可逆加成–断裂链转移聚合，是一种重要的可控自由基聚合方法。与传统自由基聚合相比，RAFT聚合的特点在于通过引入一类特定的链转移试剂 (即RAFT 试剂)，在聚合过程中动态调控高分子链自由基的活化与失活。在RAFT过程中，生长中的聚...
10个月8天前
红外：取少许重结晶一次的产物，用丙酮溶解，滴在KBr压片上，用吹风机烘干后打谱。跟文献对应的比较好[图片]产物的红外谱图[图片]
H3PO49
化学
1年1个月前
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二氟卡宾在有机合成中的应用进展
二氟卡宾在有机合成中的应用进展H3PO4摘要： 二氟甲基化反应在现代药物合成中占有的地位越来越重要，而在其中，通过二氟卡宾进行二氟甲基化的反应的应用最为广泛，研究也最多。本文对二氟卡宾对杂原子(主要为氧原子)以及碳原子的二氟甲基化反应，对碳碳双键叁键的环加成反应，以及对羰基的二氟烯基化反应做了一个简要的回顾与总结。一.引言 有机物分子中的氟原子具有特殊的性质。到现在为止，含有...
10个月8天前
需要赞一下本文作者的发帖质量。
H3PO49
化学
10个月18天前
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【有机合成正片】炔碘鎓试剂的制备及应用
炔碘鎓试剂的制备Check by Lin流程苯基苯乙炔基碘鎓三氟乙酸盐的制备[图片]反应机理如下：[图片]注意；高价碘化合物具有较强的氧化性，应当避免和强还原性物质接触。本实验整个过程中都需要尽可能的避光。产物对水，光，温度都较为敏感，所以应当储存在密封瓶中，塞紧放置于-15℃冰箱保存。在充分干燥的500mL的Schlenk烧瓶中，加入碘苯二乙酸[1]16.4g（50.9mmol，1eq），充分置...
10个月10天前
如果一开始就用PhI(OCOCF3)2，也就是双三氟乙酰氧基碘苯(PIFA)作为反应物，是不是不用加三氟乙酸也能反应
H3PO49
化学
1年1个月前
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三甲基薁的制备和表征
1.本文发表于2019年，在当时应该是全网第一个关于薁的简单烷基衍生物（4,6,8-三甲基薁）的实验作品。网上找到的图片大部分是薁磺酸钠等天然产物，而且都是工业级产品或者是制作成产品的成品。一概没有纯品化合物的图片，更没有关于制备流程的图片。就算查遍文献，也找不到薁的清晰图片。如今，随着家庭实验的发展与文献查阅技术的普及，薁的制备逐渐平民化，大量的家实跟着这个帖子做了大量薁的衍生物，和之前的MOE...
10个月11天前
使用叔丁醇合成时，只加5eq乙酸酐是不是太少了；叔丁醇变成三甲基吡喃盐要4eq乙酸酐(副产6eq乙酸)，然后脱除二水高氯酸的2eq水要2eq乙酸酐(副产4eq乙酸)，保证乙酸酐过量，感觉应该要7eq乙...
H3PO49
化学
10个月14天前
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[矿物化学1]天然存在的有机矿物 1.烃类矿物---从北海道石说起
[矿物化学1]天然存在的有机矿物1.烃类矿物---从北海道石说起最近在北海道地区新发现了一种多环芳烃类的矿物：北海道石（Hokkaidoite）。本期文章将以他为背景，讲一下天然存在的烃类矿物。1.北海道石本身：[图片]北海道石样本IMA编号：IMA no. 2022-104[1]矿物英文名称：Hokkaidoite[1]矿物中文名称：北海道石[2]批准时间：2023年1月[1]矿物缩写：Hkd化...
10个月14天前
好好看啊😻！！！比普通水晶好看！！！！
H3PO49
化学
10个月21天前
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【有机合成小品】3-苯基悉尼酮的制备
3-苯基悉尼酮的制备Check by Lin流程1. N-亚硝基-N-苯基甘氨酸的制备[图片]反应机理如下：[图片]注意；N-亚硝基化合物都有潜在致癌性，因此操作时应当注意分别称取N-苯基甘氨酸[1]12.5g（82.8mmol，1eq），亚硝酸钠[1] 6.25g（90.6mmol，1.1eq），前者悬浮于150mL水[1]中，后者溶于35mL水中。[图片]从左至右依次为：a)称取N-苯基甘氨酸...
脱碳乙酸
化学
10个月23天前
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2,4,6-三苯基吡喃盐的制备实验操作,机理讲解和杂质分析——原理讲解部分
注：本文中所有Ph表示苯基C6H5~，Ac是乙酰基CH3CO~，Bz表示苯甲酰基PhCO~，Bn表示苄基PhCH2~，Et表示乙基C2H5，Me表示甲基CH3，Tol表示对甲基苯基p-CH3C6H4~，Tos或Ts表示对甲基苯磺酰基p-CH3C6H4SO2~，EA表示乙酸乙酯EtOAc因内容过长，本文仅讲解实验原理、副反应杂质分析、产物理化性质及应用部分；实验的操作细节放到下一篇文章讲解：2,4,...
H3PO49
化学
10个月24天前
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全合成赏析----Ouabagenin的简洁全合成 (Phil S. Baran)
背景Ouabagenin(乌本苷)是从植物Acokanthera schimperi 提取出来的一种具有强心活性的化合物，在原产地西非一直用于箭毒的制作用于狩猎。作用机制主要是抑制细胞Na/K离子泵，提高细胞内钙离子浓度，从而造成心肌紧张。这种化合物于1888年被Arnaud等人发现，他的母体化合物ouabagenin于1942年被Mannich and Siewert等发现[图片]Acokant...
哈哈哈哈哈士奇
化学
9年0个月前
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[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备
简介：   3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐作为一种精细化工品，其本身不具有爆炸性，但因其具有羟基和甲基两种给电子基团，可作为制备五唑的优良富电子前体，经亚硝酸盐重氮化-叠氮环化-亚铁盐保护氧化切断反应可制备出游离的五唑阴离子，南京理工大学的专利CN201610689258.6中显示，以不同的富电子芳胺制备游离五唑阴离子，题目化合物获得了15.27%的最高产率合成路线如图所示：[图片]试剂：无水...
11个月7天前
合成这个前体，可以用粘溴酸做起始原料。先转化成2-硝基丙二醛然后和戊酮发生aldol反应，自发芳构化后就是二甲基硝基酚。还原后就是二甲基氨基酚。[图片]
脱碳乙酸
化学
11个月22天前
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苯亚甲基苯乙酮(查耳酮)的制备
本文以苯甲醛PhCHO、苯乙酮PhCOCH3为原料，10%碱液为催化剂，乙醇为溶剂，常温搅拌合成苯亚甲基苯乙酮，俗称查耳酮，即PhCH=CHCOPh注：本文中Ph表示苯基，即C6H5基团本实验的目标产物反式查耳酮(苯亚甲基苯乙酮)是淡黄色片状结晶；高温下潜在的副产物1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮是纯白色粉末。本实验不涉及任何管制化学品，所用的原料和试剂在试剂店中廉价易得。本实验的操作完全可以复...
NClittleprince
化学
9年4个月前
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验证GTN和SA相容性的实验。
起因是因为这两位前辈回的帖子。。[图片]然后今天正好有空余的时间于是就进行了测试。有位前辈提出了GTN在会吸湿，碳酰肼会还原银银离子。我查阅资料，知道了氯化银，叠氮化银和氧化银都可以溶于氨水于是设计了如下实验1 GTN溶液和SA混合加热到100度 十分钟2 碳酰肼溶液和SA混合加热100度十分钟3  SA单独加热十分钟。4 取SA不加热，进行对比于是先把GTN和少量的SA混合在水中加热混合后GTN...
1年0个月前
SA的爆压是堪比猛炸药的，但是相容性却经常不好，我以前曾经考虑在SA中加猛炸药来提高爆压，或者用MHN等形成分层起爆，结果发现SA本来就是爆压最高的物质之一（爆压大于MHN），由于其极限爆压，本身甚至...
虎哥
化学
9年3个月前
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重谈试剂硝酸、发烟硝酸、工业硝酸、浓硝酸的区别
最近有人问工业硝酸和试剂发烟硝酸的区别。这个话题第一次说应该是十多年前了。之所以人们反复问，除了懒的因素，主要是网上的资料乱七八糟，关于什么叫“发烟硝酸”，国内的几个百科尽管互相抄袭，此时却破天荒的各执一词。考虑到硝酸在火炸药工业中的地位十分重要，这次干脆写个主题。言归正传。硝酸的化学式是HNO3，纯净的HNO3是无色透明的沉重液体，密度约1.503g/cm3(25℃)。硝酸不很稳定，纯净的硝酸在...
1年0个月前
个人觉得我不记得发烟硝酸和工业浓硝酸有什么区别，记得浓硝酸和发烟硝酸都是98%的硝酸，也是硝酸精（RDX）的唯一原料，用别的浓度都无法得到硝酸精。
H3PO49
化学
1年5个月前
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1,4-二苯基四嗪的制备
Intruoduce by H3PO4 Check by yusaki[图片]流程：1. 1,4’-二苯基二氢四嗪制备---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------...
1年1个月前
四嗪和五唑NT一样，都是所谓的新型能才，可是高能量密度材料还是要回归本真，要么密度特别大，像HHTDD，20，七硝基立方烷，那样要么爆热特别大，像TTTO DDF 那样。要么综合性能特别好像黑旋风那样...
H3PO49
化学
1年2个月前
11
7567
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全合成的伟大胜利---紫杉醇全合成分析
目录 一．合成概述-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 二．合成逆拆解过程--------------------------------------------------------------------...
1年1个月前
(￣▽￣)你发个更厉害的看看
H3PO49
化学
1年1个月前
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(晶体学/材料化学-孔材料)连接应用与理论的桥梁：Beta分子筛的合成,解析,应用和预测
摘要  本文以Beta分子筛为例，通过对Beta分子筛五种多形体（polymorph）结构描述和区别说明，介绍五十年来，从Beta分子筛的首次合成、结构解析到最后一种多形体的发现，结合Beta分子筛的工业应用以及现今的研究方向，阐述在晶体学、材料化学中，由工业需求促进实验合成、由实验合成丰富学科理论之间的关系。目录1. 背景：分子筛和Beta沸石的简介2. 概述：Beta分子筛的结构3...
H3PO49
化学
科学技术学
1年1个月前
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（药物化学开发科普）理论引导的未来----抗酸药 西咪替丁 的开发历程（0基础可阅读）
注意：1.本文主要内容是对组织胺H2受体抑制剂（抗胃酸）药物 西咪替丁（甲氰咪胍）的开发过程的简介与科普。阅读此文需要一些基础的化学知识比如pKa（酸度系数）值，有机化合物的电子分布等概念以及基础的生物学知识（如竞争性抑制剂）。当然，没有也没有关系，我会尽量的说得通俗一点(>▽<)。2.西咪替丁的开发历经12年，其开发过程被认为是合理的药物设计与理论引导的胜利典范。这篇文章中大部分内容来自开发原文...
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