化学
化学理论及基础实验
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smith
电子技术
化学
7年5个月前
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80011
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简单设备下硫化铅半导体薄膜的制备及NTC特性初探
硫化铅半导体是早期红外探测材料之一，在室温时，其能带间隙约为 0.4eV，波尔激 子半径则为相对较大的 18nm，这些性质使硫化铅非常适合应用于红外探测，其制成的探测器曾经应用于AIM-9响尾蛇导弹上。硫化铅薄膜制备的工艺也较为简单，参考我前面一篇帖子《论自制红外传感器的可能》https://www.kechuang.org/t/83888?page=0&highlight=858112#8581...
1天13时前
今天看到华科有篇有点好玩的Nature，直接从溶液合成PbS，可以直接长在ROIC上，性能太好到可疑。https://www.nature.com/articles/s41586-026-11222-...
H3PO49
化学
11天1时前
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一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备
一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备Check by Lin流程1. 9-苄基芴的制备[图片]反应机理虽然是形式上的取代反应，但是机理涉及借氢反应。苯甲醇在碱性条件下，被空气中的氧气氧化为苯甲醛。这之后苯甲醛与芴在碱性条件下，经过稳定的芴负离子缩合，产生9-亚苄基芴烯。该物质与苯甲醇发生分子间氢转移反应，生成产物9-苄基芴同时再生苯甲醛。反应直至芴完全消耗。[图片]在100mL的干燥单口烧瓶中，...
胞嘧啶_C
化学
1个月5天前
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乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯简称EAA，分子式C6H10O3，分子量130.14，系无色透明液体，有酯香味。bp≈180.8 °C（常压），ρ≈1.02 g·mL-1，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。一、实验目的1.学习由Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯。2.学习减压蒸馏操作。二、实验原理[公式]三、药品和仪器药品：乙酸乙酯，无水乙醇，2.5 g（0.11 mol）金属钠，乙酸，饱和氯化钠溶液，...
20天1时前
感谢建议
胞嘧啶_C
化学
1个月5天前
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溶剂化电子的制取
溶质的溶剂化是广泛的存在的现象。水溶液中不存在游离电子，在熔盐中电子可以以溶剂化的形式存在。在石英试管内装入KCl（mp 770℃）并用喷枪加热使之熔化。[图片][图片]熔化前和融化后的KCl随后加入一小粒Na。交界处迅速出现红色物质，红色物质快速扩散下沉。[图片][图片]溶剂化电子的生成和扩散随后体系充满了红色的溶剂化电子。液面上方还出现了蓝色物质。[图片]持续反应后冷却后熔体变为深紫色。这让人...
20天1时前
我猜想主要的还原剂是溶剂化电子而不是结合形成的Na单质。因为Na溶解于KCl生成溶剂化电子，实际上并不存在单质Na。而且溶剂化电子的还原性比Na略强，Na还原水的E池ϴ=+1.88 V，比溶剂化电子的...
脱碳乙酸
化学
7个月23天前
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简单多卤阴离子难溶盐的水相制备实验及应用科普
卤素单质、卤素互化物、多卤离子、氢卤酸溶液对金属仪器有极强的腐蚀性，前3者可以瞬间溶解黄金！实验全程严厉禁止使用金属仪器，包括金属药勺等，否则仪器和产物都会被毁掉！如果反应液和产物不慎接触到了金属单质，可能需要直接重做！〇、实验的目的及意义常用的卤化亲电试剂（它们的用途可能包括亲电加成、亲电取代、氧化、消毒、漂白、除味等），例如Cl2、Br2、ICl等，具有很多极为严重的缺陷，例如：剧毒、强腐蚀性...
5个月19天前
虽然不推荐高碘酸制备多卤负离子，但是高碘酸有别的有用的应用：六碘苯的制备[附件]六碘苯有很多有趣的性质，本身不是平面型，但是被氧化成双正离子后就是平面型了[附件]本文中使用的酸性脱水剂是TFAT（三氟...
胞嘧啶_C
化学
1个月5天前
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假甘氨酸的验证
在使用网购的甘氨酸进行蓝晶雨实验时碱式碳酸铜没有溶解。经过实验，完全证明该试剂不是甘氨酸，大概率是葡萄糖。项目甘氨酸葡萄糖分子式C2H5NO2C6H12O6类别氨基酸单糖外观白色粉末白色粉末mp约233℃（分解）约146℃（α-D-葡萄糖）溶解性易溶于水，微溶于乙醇易溶于水，微溶于乙醇水溶液酸碱性微酸性近中性旋光性无旋光性右旋IR主要吸收峰注意葡萄糖固态时的构型3100–2600 cm-1N+—H...
25天5时前
附上葡萄糖的几种构象。来自人教版化学选必三。[图片]
胞嘧啶_C
化学
1个月0天前
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一氯化碘的制取
ICl作为经典的卤素互化物是有机实验中常用的碘化剂，可用来测定不饱和化合物的碘值。它还有一个特殊的本领：可以腐蚀Au。有机化学之父李比希在收到一份Br2样本时误将其认为是ICl，丢掉了发现新元素的机会。这里通过用Cl2和I2直接化合的方法制取ICl。Cl2和I2均为有毒刺激性物质，务必在通风处操作。一、药品与仪器药品：二氯异氰尿酸钠（DCCNa），稀盐酸，碘单质，3A分子筛。仪器：磨口锥形瓶，恒压...
25天5时前
我有一个想法：既然ICl易挥发，那能不能把碘溶解在无水EtOH里再通入氯气？这样挥发就减少了。根据碘的投料量可以求出ICl乙醇溶液的浓度。
胞嘧啶_C
化学
1个月4天前
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柱层析法分离光合色素
一、实验目的1.学习色谱柱的制备。2.学习用柱色谱分离、提纯化合物的操作3.学习从天然产物中提取有机化合物的实验技术二、实验原理[参考文献]绿色植物的茎、叶中含有胡萝卜素、叶黄素和叶绿素等色素。胡萝卜素（C40H56）有三种异构体，即α-、β-和γ-胡萝卜素。其中β-体含量较多，也最重要。β-体具有维生素A的生理活性，其结构是两分子的维生素A在链端失去两分子水结合而成的，在生物体内β-体受酶催化氧...
25天5时前
硅胶柱色谱是靠吸附分离的，纸色谱靠的是分配。纸色谱相当于填充纤维素的柱色谱。两种分离原理不一样，色带的顺序当然不一样。
H3PO49
化学
4个月4天前
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[有机化学小品]方酸菁染料-双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺的制备
双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺-DBPSA的制备Check by Lin流程1. DBPSA（双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺）的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的梨形烧瓶中，加入方酸5.24 g (45.9mmol, 1eq) [1]，N,N’-二苄基苯胺25.04g (91.6mmol, 2eq) [1]。加入甲苯180ml和正丁醇180ml[1]。组装Dean-Stark分水装...
28天15时前
有复核者报道，使用国产的某品牌的方酸完全得不到产物。故此注释：方酸的纯品是不吸湿的流散性很好的粉末，在购买和使用时应当注意质量问题。必要时使用核磁确定原料纯度。
胞嘧啶_C
化学
1个月0天前
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液相制取八水合过氧化钠及其少量性质探究
众所周知，Na在空气中燃烧生成“淡黄色”固体Na2O2。但其实纯净的Na2O2是白色的，这不是带不带结晶水的缘故。Na燃烧得到的固体中有约10%的黄色NaO2，导致整体显淡黄色。混合NaOH的EtOH溶液和H2O2溶液即得Na2O2·8H2O。一、实验材料实验仪器：烧杯、砂芯漏斗、锥形瓶、搅拌子、磁力搅拌器、真空泵等。实验药品：氢氧化钠、7.5%过氧化氢溶液、无水乙醇。二、制取步骤取约3 g Na...
小苏打加醋
化学
晶体养成所
1个月11天前
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问题报告：溶液析出溶质，往容器内加水至原刻度以溶解，忽略了固体所占体积，加水量不足
这可能是个低级错误。过程讲述：8月初，为了培养KDP单晶，我配置了KDP在某温度下的热饱和水溶液。待其降至室温后，我往里面撒入晶种，用于快速获取正式用的晶种，同时快速消耗掉过饱和度。稳定后，我将其分装到如图所示的三个塑料器皿当中，并且用记号笔标记了液面。因某些原因，长时间没有任何打理，一直放在台面，直至近日。水已经蒸发了很多，析出了不少溶质（晶体），液面下降过半。（记得貌似是刚过滤完溶液，转移到塑...
1个月0天前
失算了，晶种溶解了，可能本身依旧未完全饱和，也可能其他因素影响。
沃尔玛购物袋
化学
2个月23天前
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尝试用泡沫塑料合成布洛芬前体（原创 慢更）
尝试用泡沫塑料合成布洛芬前体（慢更）第一部分 杂谈：本实验合成了布洛芬前体，并未合成布洛芬。将最后一步合成布洛芬也写进路线图是为了方便大家理解该布洛芬前体的性质。尽管布洛芬分子拥有一对对映体（其含一个手性碳原子，和羧基相连的那个碳原子），但是布洛芬和沙利度胺不同，其对映体均无显著毒性；尽管只有S-布洛芬有抗炎功效，但人体内存在可以将R-布洛芬转变为S-布洛芬的酶，故市售的布洛芬胶囊往往是S型和R型...
1个月1天前
家实搞这样的有机合成科学精神值得敬佩。但催化加氢还是在专业实验室进行吧，加氢很危险的，氢气本身就易燃易爆，还有钯碳催化剂，再加上磨口漏气。
绛蓝铜氨
化学
科创基金
2个月24天前
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用作电解槽添加剂的重铬酸钠的和谐制法
笔者去年曾经电解法制备过高氯酸铵，使用镀铂钛网阳极和钛网阴极，咨询商家，问得镀铂钛网镀层厚度约1㎛，非常薄。按照生产经验来看，生产1t的高氯酸钠将会损耗7至10g的铂。估算得我手头的电极上约有0.2g的铂，理论上足够制备20kg的高氯酸钠。但是仅仅一次电解后，镀层就出现了脱落现象，阳极发黄，溶液中出现了少许沉底不溶物。[图片]原因很明显：近阳极区的强酸性环境下，铂和氯离子配位，镀层被腐蚀，且镀层厚...
1个月1天前
刚开始用CrCl3实验的时候，配制溶液为什么要加浓盐酸？如果是为了抑制水解，后面反正要把溶液调成碱性，是不是没有必要呢
Othro_carborane
化学
1个月10天前
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吡啶三胺的合成（未成功）
新人报道。不知道发点什么，简述一下最近做的一个合成进展COF单体2，4，6-吡啶三胺去Reaxys上查了一下，完整的合成皆指向两个古早文献，一个是1915年Meyer的德国文献，被多次引用，主要是取代思路，以2，6-二氯-4-氨基吡啶为底物,用对甲苯磺酰胺把氯取代了然后浓硫酸脱对甲苯磺酰基，这么古早的文献和方法大概是有人复现过了，但是他没写具体产率，底物也价格不菲，于是我又查了一下底物的合成，大概...
1个月1天前
怕碱把磨口沾到一起可以用生料带缠一下或套上四氟套
胞嘧啶_C
化学
1个月19天前
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Mn²⁺真的能催化H₂O₂分解吗——不同酸碱性下二价锰离子催化过氧化氢分解能力的定性比较及原理分析
一、药品与仪器药品：7.5% H2O2溶液（因久置可能有所分解），电解Mn片，4 mol·L-1 HCl溶液，4 mol·L-1 NaOH溶液，纯水。仪器：试管，3 mL刻度滴管，一次性滴管。二、实验步骤1. MnCl2溶液的制备用4 mol·L-1 HCl溶液和过量电解Mn片反应制取MnCl2溶液。反应：Mn+2HCl⟶MnCl2+H2↑。由于进行预实验和对比实验间隔了一夜，放置过夜的体系中Mn...
1个月1天前
有意义的文章
gkaf2007
化学
6个月17天前
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699
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关于紫酸、NO+铜盐及其少见反应
在一年前我曾有发布过关于“紫酸”及其相关反应，当时我以为可以就此结束，但是，后面又进行了实验才发现还有大量新的问题，所以我现在进行了一个暂时总结，分为NO+铜盐性质及与水和乙醇反应、N₂O₂相关及其他杂反应这两大块，来让各位了解下一.1.硫酸亚硝酰合铜(Ⅱ) CuNOSO₄[图片]分子量：189.6颜色：紫色、深紫色、紫黑制取方法：由硫酸亚硝酰的硫酸溶液与金属铜反应得到溶液 2NOHS...
1个月2天前
1.Cu与NO物种的配位早在十几年前就已经被分离并解析出单晶(在CH3NO2中这东西十分稳定，分离出【Cu(MeNO2)5NO】(PF6)2单晶) https://http://doi.org/10....
高压谭姆斯
化学
5年10个月前
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来了！超省钱的氯酸盐电解制取2
来了！超简约省钱的氯酸盐制取2021.1.24    氯酸盐作为一种优秀的氧化剂深受各位爱好者的喜爱，但因其来路渠道极其困难及流行说法“电解法费电费钱产出慢”而将本该发扬光大的电解法置之高阁。    对此笔者用了半年时间来对电解法制氯酸盐平民方法进行研究并得出结论:平民电解氯酸盐是绝对可以的！[图片][图片]                                             ...
1个月7天前
循环达成的效果是什么，实现的思路是什么
好失望几
化学
7个月28天前
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有关利用硝酸镁提纯硝酸的实验
硝酸-水溶液是非理想完全互溶双液体系，负偏差很大，导致硝酸-水体系存在最高恒沸点。这意味着我们精馏稀硝酸的时候，只能得到约68%的硝酸（实际情况可能更低）。我们要得到浓度更高的硝酸，就需要使用脱水剂---浓硫酸或者无水硝酸镁。往往大家都采用浓硫酸来提纯硝酸，但在科创网上目前没有成功利用硝酸镁提纯硝酸的文章，于是我就进行此实验。一.材料与方法我们采用易获取的南科除垢剂和负氢球以及蒸馏设备来进行实验。...
1个月25天前
　　的确是有开创性的实验。但Mg(NO₃)₂·6H₂O在230℃下脱水时会不会轻微水解呢？建议在较低温度下长时间烘干并定期翻动，这样可以很好地避免水解和结块。
脱碳乙酸
化学
3个月8天前
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981
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（长期更新）1,3,5,7-萘四甲酸——记录一次暂未成功的有机合成路线开发
[图片]这种物质可以被用于制作MOF材料，也可能可以被用于制作COF材料。要求95%以上纯度，重量10g，报价是8000RMB。至于是谁下的订单、什么人接的订单我就不透露了。CAS:54201-52-4英文名称：1,3,5,7-Naphthalenetetracarboxylic acid ; naphthalene-1,3,5,7-tetracarboxylic acid化学式:C14H8O...
1个月29天前
既然在萘环上上这四个这么对称的基团这么困难，为什么不先在小底物上确定取代基的位置，再合成萘环呢。我认为可以先制备2-甲基-1，3-戊二烯或者2，5-二甲基-1，3-己二烯（用丙酮和乙醛或异丁醛和二甲胺...
在下松田诚一
化学
5年2个月前
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86495
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合成猫薄荷有效成分（±）荆芥内酯的全合成（慢更）
1941年在猫薄荷中分离出荆芥内酯（JACS.1941.63.1558）,67-80%猫猫会对其起反应。[图片]合成路线如下：[图片]（绘图软件：Chemdraw）Step 1.二氧化硒氧化氧化烯丙基位的C-H得到烯丙醇产物反应机理[2,3]σ重排（Ref：J. Org. Chem. 2000, 65, 7554., Tetrahedron Lett.2003, 44, 1099.）[图片]虽然这...
2个月1天前
另一个构型位阻大
在下松田诚一
化学
5年4个月前
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85935
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手性硼酸酯（二异菘莰基硼酸甲酯）介导的不对称烯丙化反应
先上老婆镇楼[图片]这是课题里一个片段的第一步反应：[图片]（绘图软件：chemdraw）来一篇古早的参考文献[附件]反应机理：step1：[图片]step2：[图片]step3：[图片]   step4：动力学介导的闭环过渡态[图片]（图片来源如下）[附件][图片]这是首次报道时的文献给出的过渡态模型（图片来源如下）[附件]step5：[图片]投料比如下：S.m.1.00 e.q.t-BuOK（...
2个月12天前
在有机里看到“不分伯仲”有点有趣。还是分一分的为好（bushi）
H3PO49
化学
2个月19天前
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以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体
以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体Check by Lin流程1. [Pd(DQ)(COD)]的制备[图片]反应机理在甲醇中，醋酸钯通过与COD发生插入反应，并还原消除为Pd(0)（实质上作为氧化剂氧化COD），并与过量的环辛二烯（COD）和四甲基苯醌（DQ）作用，得到产物。[图片]在100mL的单口烧瓶中，加入四甲基苯醌（杜醌）1.059 g (6.45mmol, 1.28eq) [1] [2]...
2个月13天前
2026/8/18 补充了邻氨基联苯甲磺酸盐的谱图
gkaf2007
化学
2个月25天前
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关于白色氧化石墨的简易制取与探讨
本文是结合多份文章后思考并实践的，关于材料选择，本文使用的石墨纸为津南碳素的200*250*0.5mm石墨纸，硫酸选择为某下水道清洁剂92%浓硫酸，高锰酸钾为华畜制药牌，AR过硫酸铵为天津北辰方正试剂厂，后续清洗使用的稀盐酸为永源日化牌，还原剂AR抗坏血酸为天津凯通化学试剂有限公司，电源为普通12V电源。 然后制取方法，先准备一张200*250*0.5mm石墨纸，在其上面裁剪出合适尺寸，取一个1...
2个月21天前
不不不，文上面是尝试电解法和化学氧化法同时进行，电解反应出来的碎屑在第一次氧化的时候就已经产生氧化石墨了，后面将50%硫酸中的电解失败产物进行二次化学氧化，发现可以非常迅速的产生反应，两分钟就可以产生...
Alk
化学
2个月25天前
4
274
2
力致发光锰卤化物(EtPh₃P)₂[MnBr₄]合成
[图片][图片]产物展示在365nm光源照射下(EtPh₃P)₂[MnBr₄]发出明亮绿光，同时在合成过程中偶然发现其热稳定性优良(置于电加热台在100℃下持续加热三小时，依然保持荧光性能)，因此干燥该产物可以直接使用烘箱。[图片]关于该化合物性质的详细介绍(原文)：https://doi.org/10.1002/ange.4311658 使用仪器：两个50ml烧杯量筒磁搅使用药品：四水合溴化锰(...
2个月24天前
理论上是可以的，开了三次反应都有一些大的结晶；感谢建议[图片]
暮光之羽
化学
7年10个月前
9464
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略河蟹法浓缩过氧化氢
最近看到了一种浓缩过氧化氢的新方法（忘记在哪里看到的了……）设备:烧杯、真空泵、真空箱、玻璃水槽试剂:±30%浓度过氧化氢、98%硫酸①将过氧化氢置于烧杯中②将玻璃水槽置于真空箱中③将烧杯连同过氧化氢放置在玻璃水槽中，并在水槽中注入纯度为98%的浓硫酸④密封真空箱、连接真空泵⑤通电，缓慢（注意）抽至真空泵允许最大负压⑥关闭抽气管路，关闭真空泵⑦静置5h查看气压计，若气压值增大，则进行⑤~⑥过程⑧重...
2个月27天前
过氧化氢和叠氮一样，都是世界能量最高爆炸性最好的物质纯品过氧和叠氮健TNT当量有200%到300%因此处理有机过氧化物和高氮化合物也是最危险的操作之一。因为特别易爆，而且过氧浓度越高越易爆,以至于哪怕...
H3PO49
化学
1年3个月前
13
4537
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MOED的制备改进与简述
MOED的制备改进与简述Checked by Lin[图片] 流程：[图片] 1. 1,4-二甲基吡啶鎓三氟甲磺酸盐的制备 [图片]注意:三氟甲磺酸甲酯有毒，致癌，本实验应该在通风良好的通风橱内进行 在250ml梨形瓶中，加入搅拌子，插入温度计（0℃-100℃），加入50mlDCM[1]，在搅拌下加入4-甲基吡啶[2] 18.62g（0.200mol，1eq）。将整个装置浸入冰水浴...
2个月29天前
[图片]这种大量反光固体是怎么回事呢，经常能看到这种情况
lyf
化学
1年8个月前
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20703
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二氧化铅阳极的制作和测试
高氯酸盐作为一类性能优异的氧化剂，因获取途径受限，难以在业余爱好者群体中广泛应用。热歧化法具有高能耗和低产率的缺点，而电解法则需依赖特制电极。本文详细介绍了一种二氧化铅阳极的制备工艺，特别适用于电解法制备高氯酸盐。安全声明：本制备过程涉及可溶性铅化合物和氟化物，操作应在通风橱内进行，操作者需佩戴防护手套，所有产生的废液须妥善收集并按化学废物处理规范处置。钛基体的活化：先用洗洁精清洗钛网以去除表面油...
3个月11天前
博主，阿尔法氧化铅涂层做出来是什么颜色，为什么我做这个的时候只有一小片涂层，而且是棕色，大部分用手一摸就掉
是她_小鸟游六花
化学
3个月13天前
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1
合成a紫罗兰酮（未提纯)
紫罗兰酮的合成作者：是她_小鸟游六花 沃尔玛购物袋1 假性紫罗兰酮的合成流程使用柠檬醛和丙酮进行交叉羟醛缩合反应。[图片]机理：丙酮上的a氢受羰基影响显一定酸性，在碱的作用下离去形成碳负离子（与烯醇负离子互变），其有较强的亲核性。接着碳负离子进攻柠檬醛醛基上的缺电子的碳，醛基上的氧质子化形成B羟基醛。一分子B羟基醛在加热条件下脱去一分子水得到产物。材料清单: 国药AR无水丙酮,柠檬醛95%顺反混合...
3个月12天前
从整个实验流程来讲，实验过程有一定严谨性，涵盖了必要的机理和实验步骤，美中不足是图片呈现冗余（不必一种试剂分三张图量取的...）。另外资料（化源网等）显示α紫罗兰酮的性状为无色油状液体，副产物会不会太...
CuCN
化学
3个月16天前
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合成经验与技能分享
本文笔者从今年四月就开始写了，因为写的不尽人意删删改改了很多，直接重新开一篇，长期更新。内容大概是普及一些简便的表征技术及原理，合成实验中的一些技巧与经验。想到什么就更什么，而且得讲清楚，所以会慢更。
彦燕
化学
化工矿冶
1年0个月前
5
4357
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氢化钠制取单质金属钠
前言：在制取钠这一方面，有比较多的制取方法，其中最主要电解熔融食盐。这里我要讲的是，加热氢化钠制取钠正文制取钠方法：材料准备：药品：氢化钠，石蜡油，异丙醇器材：镍坩埚，坩埚钳， 泥三角，三脚架，丁烷喷枪，药剂匙，烧杯，石棉网，温度计，玻璃棒需要注意的是，氢化钠反应分解实在800度高温下进行，因为坩埚承受温度要大于此温度，而镍坩埚的极限是1200～1300度氢化钠[图片]1：先取一烧杯，并乘有石蜡油...
3个月18天前
我觉得你得单独设计一个设备类似于u形管那样的设备，然后通入氩气并且是全金属的设备，电解才能得到产物。但是设计一个这样的设备就为了做个钠没必要
在下松田诚一
化学
5年3个月前
28
103497
31
改良birch反应（伯奇反应）合成1-甲基-1,4-环己二烯
birch反应是一个很经典的芳烃还原反应[图片]（图片来源：有机合成中命名反应的战略性应用反应机理碱金属液氨溶液提供电子，芳环进行单电子转移得到自由基阴离子，然后夺取醇的质子生成自由基，接着自由基在进行一次单电子转移得到碳负离子，再夺取醇的一个质子得到产物。[图片]当芳环上有取代基时，还原反应的区域选择性和取代基的性质有关。如果是供电子取代基（EDG），反应速率比不取代芳环的反应速率慢，生成的产物...
3个月21天前
他说的低级胺是指的甲胺、乙胺这种，依旧需要低温并存在操作危险。Baran这个研究是用乙二胺等多胺去络合阳离子形成溶剂合电子。
脱碳乙酸
化学
1年5个月前
10
7183
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1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮的制备
本文以苯甲醛PhCHO、过量苯乙酮PhCOCH3为原料，40%碱液为催化剂，乙醇为溶剂，加热回流合成1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮，即PhCH(CH2COPh)2注：本文中Ph表示苯基，即C6H5基团本实验涉及的反应中间体查耳酮(苯亚甲基苯乙酮)是淡黄色片状结晶；目标产物1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮是纯白色粉末。本实验不涉及任何管制化学品，所用的原料和试剂在试剂店中廉价易得。本实验的操作...
5个月22天前
已知根据磷酸学长@H3PO49的实验结果，对苯二甲醛和苯乙酮直接用三氟化硼乙醚制备这个双吡喃盐，产物是一坨黑色的shit，原理可以根据我吡喃盐那两篇文章分析，分子内和分子间副反应太多了，可以没完没了枚...
不知道叫啥
化学
3个月28天前
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部分NHC（氮杂环卡宾）前体（NHC盐酸盐）的合成
将近一年前申请的项目，期间由于竞赛、高考以及一些突发状况导致一直拖到现在，先说一声抱歉，我会尽可能好的完成这个项目书归正题摘要参照文献所给路线，复现了三种NHC盐酸盐的合成（IPr·HCl(2a)、IMes·HCl(2b)、SIPr·HCl(3c)）,取得了较好的产率，并检验了三种产物在空气中的稳定性，证明了文献合成路径无需惰性气体保护[图片]实验准备乙二醛（40 wt. % in H2O），2,...
3个月28天前
做一些环己基的NHC，这个东西可以做单碳转移试剂（Science, 2023, 379, 484-488. ）
脱碳乙酸
化学
4个月6天前
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家庭实验党如何寻求某些管制化学品的替代方案
一、AgNO3、Pb(NO3)2可用的替代品：1、为什么某些硝酸盐管制某些硝酸盐管制不一定(仅仅)因为其含有硝酸根，也可能是因为最终产物的危险性;因为这些硝酸盐的阳离子质荷比都比较大，价格也相对昂贵，硝酸根质量含量相对较低，因此仅仅因为其含有硝酸根而将其作为易制爆化学品管制似乎说不通，被列管可能另有原因：例如硝酸镍等，可以用来制备硝酸肼镍等物质：[公式]硝酸铅可以制备叠氮化铅，玫棕酸铅，斯蒂芬酸铅...
4个月4天前
甲叔醚用在淬灭液萃取没那么不稳定，20%含量的硝硫混酸萃取也可以用，甲叔醚对水溶解度足够差加上自身又容易挥发降温，在没有专门加热没那么多副产物。稀盐酸体系就更不用担心了，就萃出来的这点摩尔量消耗不了多...
姚星河
化学
4个月12天前
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铂炭制作
讲铂丝加入到三颈烧瓶中并加入王水在磁力搅拌器下升温到90°然后进行回流 [图片]铂丝2.8g实际溶解了约1.5g可见产生二氧化氮 溶解时间花了八个小时也没有完全然后升温去除多余酸将酸蒸馏出然后得到氯铂酸 [图片][图片]随后开始制备铂炭首先要制作活化的活性炭将活性炭研磨成粉加入到三颈瓶然后加入20％硝酸回流3小时活化 活化后抽滤 活化后干燥 120°去除水分 然后把得到的活化的活性炭粉活化后活性炭...
4个月10天前
ndsgbhjzhzlwqyy ndwxjgrszyddxr以上是简拼文字
H3PO49
化学
4个月21天前
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[有机化学小品]光催化剂4-CzIPN的制备
光催化剂4-CzIPN的制备Check by Lin流程1. 4-CzIPN的制备[图片]反应机理[图片]在300mL的二口烧瓶中，加入氢化钠2.2 g (55mmol, 4.4eq) [1]，在恒压滴液漏斗中加入咔唑9.4 g (56.2 mmol, 4.5eq) [1]。向滴液漏斗中加入100ml无水THF[1]，震荡使得咔唑完全溶解。组装装置，整个装置置换氮气三次后，将装置冰浴准备反应。[图...
4个月21天前
这个光催化剂效果不错，市售挺贵的。可以合成一系列衍生物出售给试剂公司。
H3PO49
化学
10个月8天前
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【有机合成小品】环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备以及环丙烯正离子盐的展示
环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备Checked by Lin流程1. 环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备[图片]注意:五氯化磷在空气中强烈发烟，产生腐蚀性的气体。四氯化碳有较强的肝毒性。整个实验过程应当在通风橱中完成！在1000mL圆底烧瓶中，加入50g五氯化磷[1]PCl5（240mmol）（强烈发烟！）[2]，加入400mL四氯化碳[1][3]使悬浮。称取14.1g环庚三烯[1]（153mmol，1eq...
4个月24天前
我还没找到合适的重结晶条件
脱碳乙酸
化学
4个月27天前
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2,6-二-(2-吡啶基)-4-苯基吡啶的制备；及4,4'-(1,4-苯撑)双(2,6-二苯基吡喃鎓氟硼酸盐)的制备
本文章内容是我创作的第一篇文章的原理的两个应用：内容包括两条路线和4个实验1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮的制备（救命，我绷不住了，文章还有谱图和产物还没补完，不小心点了提交而不是存草稿，怎么撤回隐藏文章啊？算了，以后再把部分产物和谱图补上吧，到时候发个新版本公告）实验一是2,6-二-(2-吡啶基)-4-苯基吡啶的制备，因为上面的文章最末尾部分讲了，普通的邻位的三联吡啶是一种有趣的配体（配位化学...
H3PO49
化学
晶体养成所
5个月23天前
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（长时间更新）【有机合成小品】几种醌类的制备(TCNQ,DPQ,Quinhydrone等)
几种醌类的制备Check by Lin流程1. 3,3′,5,5′-四叔丁基-4,4′-二苯醌的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚16.51 g (80.0 mmol, 1eq)[1]和200mL甲醇[1]。搅拌溶解后[1]加入KOH固体40.84g (727 mmol, 9eq) [1]。搅拌直到KOH全部溶解[2] [3]。[图片]从左至右，从上至下依次...
5个月15天前
2026/5/18第四次修改，增添了讨论部分
净释十方
化学
1年7个月前
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制98烟硝及其部分性质检验
发烟硝酸，俗名烟硝，是指硝酸含量95%以上的硝酸，其外观为无色液体，实际制备由于采用蒸馏方式导致硝酸部分分解产生的二氧化氮溶解于硝酸中而显黄色，本文将采用浓硫酸（H2SO4）与硝酸钾（KNO3）反应制备（KNO3+H2SO4=KHSO4+HNO3）一 试剂准备1.硝酸钾（AR）[图片]2 浓硫酸（kk）[图片]3.碳酸氢钠（AR）尾气处理及洗消[图片]二 仪器准备全玻蒸馏装置 1000mL电热套...
5个月27天前
想减压可以减压，这样做出来纯度会更好一些，但是减压蒸馏很麻烦，至于你问的冷凝管，球形和蛇形一般是回流用，蒸馏都使用直型的管，这是很常见的常识
脱碳乙酸
化学
10个月1天前
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2,4,6-三苯基吡喃盐的制备实验操作,机理讲解和杂质分析——实验操作部分
注：本文中所有Ph表示苯基C6H5~，Ac是乙酰基CH3CO~，Bz表示苯甲酰基PhCO~，Bn表示苄基PhCH2~，Et表示乙基C2H5，Me表示甲基CH3，Tol表示对甲基苯基p-CH3C6H4~，Tos或Ts表示对甲基苯磺酰基p-CH3C6H4SO2~，EA表示乙酸乙酯EtOAc本文主要包括实验操作细节、实验记录表格、反应物及产物理化性质等。反应机理、杂质分析、产物的性质及应用请见上一篇文章...
5个月28天前
我承认我说的太啰嗦了，简单几句话概括吧：推荐方法：1,3,5-三苯基戊二酮+查耳酮1:1，研细混匀，加入1.5eq三氟化硼·乙醚，90℃反应2h。冷却后加入乙酸乙酯/乙醚，彻底冷却，抽滤，乙酸乙酯/乙...
Mr_Torment
化学
1年7个月前
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关于发烟硝酸的制备-硝酸铵钙
相对于硝酸钾的管制性以及其价格，硝酸铵钙则较为容易大量获得且价格适宜。在02年硝酸铵禁售，但其极佳的农用效果使得推出硝酸铵钙这一产品，硝酸铵与钙盐（推测为氯化钙）混合使得硝酸铵原本不高的感度更下一楼。 对于硝酸铵钙制备发烟硝酸的方法依然采用传统的复分解蒸馏法。[图片] 这里先将100g硝酸铵钙投入烧瓶（250mL）中，后注入100mL浓硫酸并迅速密封装置，启动电热套加热至八十五摄氏度。[图...
7个月13天前
硝酸铵钙这东西有十几个结晶水呢，蒸出来的硝酸浓度不可能高。
攸放
化学
4年2个月前
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叠氮化铯在真空下分解制铯
本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程叠氮化铯的制备所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠[图片]取叠氮化钠5g，冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml，至pH≈4。[图片]量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡，析出白色沉淀。（若pH<4可加入碳酸钠中和）[图片]抽滤，分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。取12g碳酸铯配成水溶液。[图片]将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中，产...
8个月2天前
利用碱金属叠氮化物制备对应金属单质应该会使产生的碱金属与分解反应释放出的氮气反应吧（？
硫酸铜炼丹师
化学
8个月16天前
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铂金电极电解制取“冷门”氧化剂：过硫酸钾
此方面文章不多 本文主要是一次实验，如有错误和不足敬请指正和补足过硫酸钾又称过二硫酸钾、高硫酸钾 摩尔质量270.322 g·mol⁻¹室温情况下 水溶液会缓慢生成过氧化氢 强氧化性。一，基本原理二，电解液的配置及具体溶液中的原理三，电解槽的搭建及实验四，产物的检测一、基本原理 用硫酸氢钾作为原料用铂金阳极、钛丝阴极电解主反应如下阳极： 2SO4^2- -2e-== S2O8^2-阴极： 2H...
8个月11天前
其实可以直接买焦硫酸钾溶于水。这玩意不管制，连危化品都不算。
H3PO49
化学
10个月5天前
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【有机化学正片/年终大作】[3,2,2]-环吖嗪的制备
[3,2,2]-环吖嗪的制备Check by Lin and yusaki[图片]流程1. 2-甲基-N-（2-苯乙酮基）吡啶鎓盐溴化物[图片]2-溴苯乙酮具有强催泪性和致敏性，应当避免接触，吸入该物质的溶液和气溶胶!在250mL的烧瓶中，加入11.94g 2-溴苯乙酮[1][2]（60.0mmol,1eq），加入50mL乙酸乙酯[1]使之溶解。搭建冷凝回流装置。之后用注射器加入2-甲基吡啶[1]...
9个月23天前
2026/01/10第二次修改，改了一些图片上的错误
孟大当家
化学
10个月2天前
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非常纯净的硫酸亚铁制备
硫酸亚铁是一种基础且实用的化工原料，网上也有很多制备教程，原料也只有铁与稀硫酸，但如何使其结晶时Fe²⁺不被氧化成Fe³⁺是个大麻烦，本文受网络上工厂生产硫酸亚铁的结晶视频启发与本人所做的尝试而写成。原料准备:铁丝(与稀硫酸反应)若干，硫酸(这里选用浓硫酸)，蒸馏水，细铁丝(用于还原Fe3+)检测试剂:NH4SCN(或其他硫氰酸盐)，3%H2O2辅助器材:磁铁，大试管 ①制备 将铁丝用水清洗...
9个月24天前
正因为我硫酸铵被我作为肥料用完了才没做
gkaf2007
化学
1年2个月前
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关于把铁单质直接氧化到六价的家庭常用物品
虽然许多人认为普通次氯酸钠溶液只可以把三价铁氧化到六价，而并不能把铁单质直接氧化成六价，但其实是可以的，而且如果把铜单质和铁单质同时放入次氯酸钠溶液里面，不仅有六价铁，铜也会被氧化到三价，出现高铜酰阳离子。接下来就是展示其实验:[图片]首先准备洗净的容器，接着准备一瓶家用次氯酸钠[图片]倒入一定量溶液[图片]接着再准备一些铜丝和铁丝[图片]将其放入后，开始并不没有明显现象，只有铁丝表面逐渐变暗，过...
10个月2天前
涨知识了
H3PO49
化学
1年2个月前
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标准溶致变色物质-ET30的合成
ET-30（Reichardt's dye）的制备 Check by Lin[图片] 流程：1. 4-硝基-2,6-二苯基苯酚的制备 [图片] 在100mL的烧瓶中，加入30mL浓硝酸[1]和30mL水[1]。在冰浴下缓慢加入10g 2,6-二苯基苯酚[1] (15min加完)。加完后为白色浊液。将烧瓶提到室温，在室温下搅拌过夜。[图片]从左至右依次为：a)称取二苯基苯酚，b)配置稀硝酸...
10个月5天前
氨基和吡喃盐缩合有无水EtOH，为啥用95%的酒精，反应生成水，应该体系水越少越好啊
H3PO49
化学
10个月17天前
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【有机合成正片】炔碘鎓试剂的制备及应用
炔碘鎓试剂的制备Check by Lin流程苯基苯乙炔基碘鎓三氟乙酸盐的制备[图片]反应机理如下：[图片]注意；高价碘化合物具有较强的氧化性，应当避免和强还原性物质接触。本实验整个过程中都需要尽可能的避光。产物对水，光，温度都较为敏感，所以应当储存在密封瓶中，塞紧放置于-15℃冰箱保存。在充分干燥的500mL的Schlenk烧瓶中，加入碘苯二乙酸[1]16.4g（50.9mmol，1eq），充分置...
10个月9天前
如果一开始就用PhI(OCOCF3)2，也就是双三氟乙酰氧基碘苯(PIFA)作为反应物，是不是不用加三氟乙酸也能反应
H3PO49
化学
1年1个月前
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三甲基薁的制备和表征
1.本文发表于2019年，在当时应该是全网第一个关于薁的简单烷基衍生物（4,6,8-三甲基薁）的实验作品。网上找到的图片大部分是薁磺酸钠等天然产物，而且都是工业级产品或者是制作成产品的成品。一概没有纯品化合物的图片，更没有关于制备流程的图片。就算查遍文献，也找不到薁的清晰图片。如今，随着家庭实验的发展与文献查阅技术的普及，薁的制备逐渐平民化，大量的家实跟着这个帖子做了大量薁的衍生物，和之前的MOE...
10个月10天前
使用叔丁醇合成时，只加5eq乙酸酐是不是太少了；叔丁醇变成三甲基吡喃盐要4eq乙酸酐(副产6eq乙酸)，然后脱除二水高氯酸的2eq水要2eq乙酸酐(副产4eq乙酸)，保证乙酸酐过量，感觉应该要7eq乙...
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