化学
化学理论及基础实验
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化学
7年5个月前
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简单设备下硫化铅半导体薄膜的制备及NTC特性初探
硫化铅半导体是早期红外探测材料之一，在室温时，其能带间隙约为 0.4eV，波尔激 子半径则为相对较大的 18nm，这些性质使硫化铅非常适合应用于红外探测，其制成的探测器曾经应用于AIM-9响尾蛇导弹上。硫化铅薄膜制备的工艺也较为简单，参考我前面一篇帖子《论自制红外传感器的可能》https://www.kechuang.org/t/83888?page=0&highlight=858112#8581...
1天14时前
今天看到华科有篇有点好玩的Nature，直接从溶液合成PbS，可以直接长在ROIC上，性能太好到可疑。https://www.nature.com/articles/s41586-026-11222-...
H3PO49
化学
11天3时前
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一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备
一个典型的借氢反应---9苄基芴的制备Check by Lin流程1. 9-苄基芴的制备[图片]反应机理虽然是形式上的取代反应，但是机理涉及借氢反应。苯甲醇在碱性条件下，被空气中的氧气氧化为苯甲醛。这之后苯甲醛与芴在碱性条件下，经过稳定的芴负离子缩合，产生9-亚苄基芴烯。该物质与苯甲醇发生分子间氢转移反应，生成产物9-苄基芴同时再生苯甲醛。反应直至芴完全消耗。[图片]在100mL的干燥单口烧瓶中，...
脱碳乙酸
化学
7个月23天前
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简单多卤阴离子难溶盐的水相制备实验及应用科普
卤素单质、卤素互化物、多卤离子、氢卤酸溶液对金属仪器有极强的腐蚀性，前3者可以瞬间溶解黄金！实验全程严厉禁止使用金属仪器，包括金属药勺等，否则仪器和产物都会被毁掉！如果反应液和产物不慎接触到了金属单质，可能需要直接重做！〇、实验的目的及意义常用的卤化亲电试剂（它们的用途可能包括亲电加成、亲电取代、氧化、消毒、漂白、除味等），例如Cl2、Br2、ICl等，具有很多极为严重的缺陷，例如：剧毒、强腐蚀性...
5个月19天前
虽然不推荐高碘酸制备多卤负离子，但是高碘酸有别的有用的应用：六碘苯的制备[附件]六碘苯有很多有趣的性质，本身不是平面型，但是被氧化成双正离子后就是平面型了[附件]本文中使用的酸性脱水剂是TFAT（三氟...
H3PO49
化学
4个月4天前
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[有机化学小品]方酸菁染料-双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺的制备
双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺-DBPSA的制备Check by Lin流程1. DBPSA（双-（N,N'二苄基苯基）方酰苯胺）的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的梨形烧瓶中，加入方酸5.24 g (45.9mmol, 1eq) [1]，N,N’-二苄基苯胺25.04g (91.6mmol, 2eq) [1]。加入甲苯180ml和正丁醇180ml[1]。组装Dean-Stark分水装...
28天16时前
有复核者报道，使用国产的某品牌的方酸完全得不到产物。故此注释：方酸的纯品是不吸湿的流散性很好的粉末，在购买和使用时应当注意质量问题。必要时使用核磁确定原料纯度。
绛蓝铜氨
化学
科创基金
2个月24天前
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用作电解槽添加剂的重铬酸钠的和谐制法
笔者去年曾经电解法制备过高氯酸铵，使用镀铂钛网阳极和钛网阴极，咨询商家，问得镀铂钛网镀层厚度约1㎛，非常薄。按照生产经验来看，生产1t的高氯酸钠将会损耗7至10g的铂。估算得我手头的电极上约有0.2g的铂，理论上足够制备20kg的高氯酸钠。但是仅仅一次电解后，镀层就出现了脱落现象，阳极发黄，溶液中出现了少许沉底不溶物。[图片]原因很明显：近阳极区的强酸性环境下，铂和氯离子配位，镀层被腐蚀，且镀层厚...
1个月1天前
刚开始用CrCl3实验的时候，配制溶液为什么要加浓盐酸？如果是为了抑制水解，后面反正要把溶液调成碱性，是不是没有必要呢
脱碳乙酸
化学
3个月8天前
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（长期更新）1,3,5,7-萘四甲酸——记录一次暂未成功的有机合成路线开发
[图片]这种物质可以被用于制作MOF材料，也可能可以被用于制作COF材料。要求95%以上纯度，重量10g，报价是8000RMB。至于是谁下的订单、什么人接的订单我就不透露了。CAS:54201-52-4英文名称：1,3,5,7-Naphthalenetetracarboxylic acid ; naphthalene-1,3,5,7-tetracarboxylic acid化学式:C14H8O...
1个月29天前
既然在萘环上上这四个这么对称的基团这么困难，为什么不先在小底物上确定取代基的位置，再合成萘环呢。我认为可以先制备2-甲基-1，3-戊二烯或者2，5-二甲基-1，3-己二烯（用丙酮和乙醛或异丁醛和二甲胺...
在下松田诚一
化学
5年4个月前
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手性硼酸酯（二异菘莰基硼酸甲酯）介导的不对称烯丙化反应
先上老婆镇楼[图片]这是课题里一个片段的第一步反应：[图片]（绘图软件：chemdraw）来一篇古早的参考文献[附件]反应机理：step1：[图片]step2：[图片]step3：[图片]   step4：动力学介导的闭环过渡态[图片]（图片来源如下）[附件][图片]这是首次报道时的文献给出的过渡态模型（图片来源如下）[附件]step5：[图片]投料比如下：S.m.1.00 e.q.t-BuOK（...
2个月12天前
在有机里看到“不分伯仲”有点有趣。还是分一分的为好（bushi）
H3PO49
化学
2个月19天前
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以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体
以醋酸钯为原料制备两种钯催化剂前体Check by Lin流程1. [Pd(DQ)(COD)]的制备[图片]反应机理在甲醇中，醋酸钯通过与COD发生插入反应，并还原消除为Pd(0)（实质上作为氧化剂氧化COD），并与过量的环辛二烯（COD）和四甲基苯醌（DQ）作用，得到产物。[图片]在100mL的单口烧瓶中，加入四甲基苯醌（杜醌）1.059 g (6.45mmol, 1.28eq) [1] [2]...
2个月13天前
2026/8/18 补充了邻氨基联苯甲磺酸盐的谱图
H3PO49
化学
1年3个月前
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MOED的制备改进与简述
MOED的制备改进与简述Checked by Lin[图片] 流程：[图片] 1. 1,4-二甲基吡啶鎓三氟甲磺酸盐的制备 [图片]注意:三氟甲磺酸甲酯有毒，致癌，本实验应该在通风良好的通风橱内进行 在250ml梨形瓶中，加入搅拌子，插入温度计（0℃-100℃），加入50mlDCM[1]，在搅拌下加入4-甲基吡啶[2] 18.62g（0.200mol，1eq）。将整个装置浸入冰水浴...
2个月29天前
[图片]这种大量反光固体是怎么回事呢，经常能看到这种情况
lyf
化学
1年8个月前
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二氧化铅阳极的制作和测试
高氯酸盐作为一类性能优异的氧化剂，因获取途径受限，难以在业余爱好者群体中广泛应用。热歧化法具有高能耗和低产率的缺点，而电解法则需依赖特制电极。本文详细介绍了一种二氧化铅阳极的制备工艺，特别适用于电解法制备高氯酸盐。安全声明：本制备过程涉及可溶性铅化合物和氟化物，操作应在通风橱内进行，操作者需佩戴防护手套，所有产生的废液须妥善收集并按化学废物处理规范处置。钛基体的活化：先用洗洁精清洗钛网以去除表面油...
3个月11天前
博主，阿尔法氧化铅涂层做出来是什么颜色，为什么我做这个的时候只有一小片涂层，而且是棕色，大部分用手一摸就掉
脱碳乙酸
化学
1年5个月前
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1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮的制备
本文以苯甲醛PhCHO、过量苯乙酮PhCOCH3为原料，40%碱液为催化剂，乙醇为溶剂，加热回流合成1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮，即PhCH(CH2COPh)2注：本文中Ph表示苯基，即C6H5基团本实验涉及的反应中间体查耳酮(苯亚甲基苯乙酮)是淡黄色片状结晶；目标产物1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮是纯白色粉末。本实验不涉及任何管制化学品，所用的原料和试剂在试剂店中廉价易得。本实验的操作...
5个月22天前
已知根据磷酸学长@H3PO49的实验结果，对苯二甲醛和苯乙酮直接用三氟化硼乙醚制备这个双吡喃盐，产物是一坨黑色的shit，原理可以根据我吡喃盐那两篇文章分析，分子内和分子间副反应太多了，可以没完没了枚...
不知道叫啥
化学
3个月28天前
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部分NHC（氮杂环卡宾）前体（NHC盐酸盐）的合成
将近一年前申请的项目，期间由于竞赛、高考以及一些突发状况导致一直拖到现在，先说一声抱歉，我会尽可能好的完成这个项目书归正题摘要参照文献所给路线，复现了三种NHC盐酸盐的合成（IPr·HCl(2a)、IMes·HCl(2b)、SIPr·HCl(3c)）,取得了较好的产率，并检验了三种产物在空气中的稳定性，证明了文献合成路径无需惰性气体保护[图片]实验准备乙二醛（40 wt. % in H2O），2,...
3个月28天前
做一些环己基的NHC，这个东西可以做单碳转移试剂（Science, 2023, 379, 484-488. ）
H3PO49
化学
4个月21天前
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[有机化学小品]光催化剂4-CzIPN的制备
光催化剂4-CzIPN的制备Check by Lin流程1. 4-CzIPN的制备[图片]反应机理[图片]在300mL的二口烧瓶中，加入氢化钠2.2 g (55mmol, 4.4eq) [1]，在恒压滴液漏斗中加入咔唑9.4 g (56.2 mmol, 4.5eq) [1]。向滴液漏斗中加入100ml无水THF[1]，震荡使得咔唑完全溶解。组装装置，整个装置置换氮气三次后，将装置冰浴准备反应。[图...
4个月21天前
这个光催化剂效果不错，市售挺贵的。可以合成一系列衍生物出售给试剂公司。
H3PO49
化学
10个月8天前
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【有机合成小品】环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备以及环丙烯正离子盐的展示
环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备Checked by Lin流程1. 环庚三烯正离子氟硼酸盐的制备[图片]注意:五氯化磷在空气中强烈发烟，产生腐蚀性的气体。四氯化碳有较强的肝毒性。整个实验过程应当在通风橱中完成！在1000mL圆底烧瓶中，加入50g五氯化磷[1]PCl5（240mmol）（强烈发烟！）[2]，加入400mL四氯化碳[1][3]使悬浮。称取14.1g环庚三烯[1]（153mmol，1eq...
4个月24天前
我还没找到合适的重结晶条件
H3PO49
化学
晶体养成所
5个月23天前
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（长时间更新）【有机合成小品】几种醌类的制备(TCNQ,DPQ,Quinhydrone等)
几种醌类的制备Check by Lin流程1. 3,3′,5,5′-四叔丁基-4,4′-二苯醌的制备[图片]反应机理[图片]在500mL的烧瓶中，加入2,6-二叔丁基苯酚16.51 g (80.0 mmol, 1eq)[1]和200mL甲醇[1]。搅拌溶解后[1]加入KOH固体40.84g (727 mmol, 9eq) [1]。搅拌直到KOH全部溶解[2] [3]。[图片]从左至右，从上至下依次...
5个月15天前
2026/5/18第四次修改，增添了讨论部分
净释十方
化学
1年7个月前
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18288
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制98烟硝及其部分性质检验
发烟硝酸，俗名烟硝，是指硝酸含量95%以上的硝酸，其外观为无色液体，实际制备由于采用蒸馏方式导致硝酸部分分解产生的二氧化氮溶解于硝酸中而显黄色，本文将采用浓硫酸（H2SO4）与硝酸钾（KNO3）反应制备（KNO3+H2SO4=KHSO4+HNO3）一 试剂准备1.硝酸钾（AR）[图片]2 浓硫酸（kk）[图片]3.碳酸氢钠（AR）尾气处理及洗消[图片]二 仪器准备全玻蒸馏装置 1000mL电热套...
5个月27天前
想减压可以减压，这样做出来纯度会更好一些，但是减压蒸馏很麻烦，至于你问的冷凝管，球形和蛇形一般是回流用，蒸馏都使用直型的管，这是很常见的常识
脱碳乙酸
化学
10个月1天前
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658
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2,4,6-三苯基吡喃盐的制备实验操作,机理讲解和杂质分析——实验操作部分
注：本文中所有Ph表示苯基C6H5~，Ac是乙酰基CH3CO~，Bz表示苯甲酰基PhCO~，Bn表示苄基PhCH2~，Et表示乙基C2H5，Me表示甲基CH3，Tol表示对甲基苯基p-CH3C6H4~，Tos或Ts表示对甲基苯磺酰基p-CH3C6H4SO2~，EA表示乙酸乙酯EtOAc本文主要包括实验操作细节、实验记录表格、反应物及产物理化性质等。反应机理、杂质分析、产物的性质及应用请见上一篇文章...
5个月28天前
我承认我说的太啰嗦了，简单几句话概括吧：推荐方法：1,3,5-三苯基戊二酮+查耳酮1:1，研细混匀，加入1.5eq三氟化硼·乙醚，90℃反应2h。冷却后加入乙酸乙酯/乙醚，彻底冷却，抽滤，乙酸乙酯/乙...
攸放
化学
4年2个月前
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叠氮化铯在真空下分解制铯
本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程叠氮化铯的制备所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠[图片]取叠氮化钠5g，冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml，至pH≈4。[图片]量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡，析出白色沉淀。（若pH<4可加入碳酸钠中和）[图片]抽滤，分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。取12g碳酸铯配成水溶液。[图片]将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中，产...
8个月2天前
利用碱金属叠氮化物制备对应金属单质应该会使产生的碱金属与分解反应释放出的氮气反应吧（？
H3PO49
化学
10个月5天前
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1377
4
【有机化学正片/年终大作】[3,2,2]-环吖嗪的制备
[3,2,2]-环吖嗪的制备Check by Lin and yusaki[图片]流程1. 2-甲基-N-（2-苯乙酮基）吡啶鎓盐溴化物[图片]2-溴苯乙酮具有强催泪性和致敏性，应当避免接触，吸入该物质的溶液和气溶胶!在250mL的烧瓶中，加入11.94g 2-溴苯乙酮[1][2]（60.0mmol,1eq），加入50mL乙酸乙酯[1]使之溶解。搭建冷凝回流装置。之后用注射器加入2-甲基吡啶[1]...
9个月23天前
2026/01/10第二次修改，改了一些图片上的错误
H3PO49
化学
1年2个月前
14
6236
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标准溶致变色物质-ET30的合成
ET-30（Reichardt's dye）的制备 Check by Lin[图片] 流程：1. 4-硝基-2,6-二苯基苯酚的制备 [图片] 在100mL的烧瓶中，加入30mL浓硝酸[1]和30mL水[1]。在冰浴下缓慢加入10g 2,6-二苯基苯酚[1] (15min加完)。加完后为白色浊液。将烧瓶提到室温，在室温下搅拌过夜。[图片]从左至右依次为：a)称取二苯基苯酚，b)配置稀硝酸...
10个月5天前
氨基和吡喃盐缩合有无水EtOH，为啥用95%的酒精，反应生成水，应该体系水越少越好啊
H3PO49
化学
10个月17天前
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1079
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【有机合成正片】炔碘鎓试剂的制备及应用
炔碘鎓试剂的制备Check by Lin流程苯基苯乙炔基碘鎓三氟乙酸盐的制备[图片]反应机理如下：[图片]注意；高价碘化合物具有较强的氧化性，应当避免和强还原性物质接触。本实验整个过程中都需要尽可能的避光。产物对水，光，温度都较为敏感，所以应当储存在密封瓶中，塞紧放置于-15℃冰箱保存。在充分干燥的500mL的Schlenk烧瓶中，加入碘苯二乙酸[1]16.4g（50.9mmol，1eq），充分置...
10个月9天前
如果一开始就用PhI(OCOCF3)2，也就是双三氟乙酰氧基碘苯(PIFA)作为反应物，是不是不用加三氟乙酸也能反应
H3PO49
化学
1年1个月前
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4234
3
三甲基薁的制备和表征
1.本文发表于2019年，在当时应该是全网第一个关于薁的简单烷基衍生物（4,6,8-三甲基薁）的实验作品。网上找到的图片大部分是薁磺酸钠等天然产物，而且都是工业级产品或者是制作成产品的成品。一概没有纯品化合物的图片，更没有关于制备流程的图片。就算查遍文献，也找不到薁的清晰图片。如今，随着家庭实验的发展与文献查阅技术的普及，薁的制备逐渐平民化，大量的家实跟着这个帖子做了大量薁的衍生物，和之前的MOE...
10个月10天前
使用叔丁醇合成时，只加5eq乙酸酐是不是太少了；叔丁醇变成三甲基吡喃盐要4eq乙酸酐(副产6eq乙酸)，然后脱除二水高氯酸的2eq水要2eq乙酸酐(副产4eq乙酸)，保证乙酸酐过量，感觉应该要7eq乙...
脱碳乙酸
化学
10个月22天前
8
511
2,4,6-三苯基吡喃盐的制备实验操作,机理讲解和杂质分析——原理讲解部分
注：本文中所有Ph表示苯基C6H5~，Ac是乙酰基CH3CO~，Bz表示苯甲酰基PhCO~，Bn表示苄基PhCH2~，Et表示乙基C2H5，Me表示甲基CH3，Tol表示对甲基苯基p-CH3C6H4~，Tos或Ts表示对甲基苯磺酰基p-CH3C6H4SO2~，EA表示乙酸乙酯EtOAc因内容过长，本文仅讲解实验原理、副反应杂质分析、产物理化性质及应用部分；实验的操作细节放到下一篇文章讲解：2,4,...
哈哈哈哈哈士奇
化学
9年0个月前
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[中间体]3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐的制备
简介：   3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐作为一种精细化工品，其本身不具有爆炸性，但因其具有羟基和甲基两种给电子基团，可作为制备五唑的优良富电子前体，经亚硝酸盐重氮化-叠氮环化-亚铁盐保护氧化切断反应可制备出游离的五唑阴离子，南京理工大学的专利CN201610689258.6中显示，以不同的富电子芳胺制备游离五唑阴离子，题目化合物获得了15.27%的最高产率合成路线如图所示：[图片]试剂：无水...
11个月7天前
合成这个前体，可以用粘溴酸做起始原料。先转化成2-硝基丙二醛然后和戊酮发生aldol反应，自发芳构化后就是二甲基硝基酚。还原后就是二甲基氨基酚。[图片]
脱碳乙酸
化学
11个月21天前
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苯亚甲基苯乙酮(查耳酮)的制备
本文以苯甲醛PhCHO、苯乙酮PhCOCH3为原料，10%碱液为催化剂，乙醇为溶剂，常温搅拌合成苯亚甲基苯乙酮，俗称查耳酮，即PhCH=CHCOPh注：本文中Ph表示苯基，即C6H5基团本实验的目标产物反式查耳酮(苯亚甲基苯乙酮)是淡黄色片状结晶；高温下潜在的副产物1,3,5-三苯基-1,5-戊二酮是纯白色粉末。本实验不涉及任何管制化学品，所用的原料和试剂在试剂店中廉价易得。本实验的操作完全可以复...
H3PO49
化学
1年5个月前
8
9897
8
1,4-二苯基四嗪的制备
Intruoduce by H3PO4 Check by yusaki[图片]流程：1. 1,4’-二苯基二氢四嗪制备---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------...
1年1个月前
四嗪和五唑NT一样，都是所谓的新型能才，可是高能量密度材料还是要回归本真，要么密度特别大，像HHTDD，20，七硝基立方烷，那样要么爆热特别大，像TTTO DDF 那样。要么综合性能特别好像黑旋风那样...
过氧化钚_PuO4
化学
2年11个月前
6
26412
5
关于连二硝酸钠Na2N2O3(Angeli's Salt)的制备及部分化学性质
一、制备方法连二硝酸钠可以通过羟胺的乙醇溶液和纯净的硝酸乙酯反应制备。反应过程中，因为硝酸乙酯强烈的刺激性，请务必做好防护。如果没买到羟胺的乙醇溶液，可以用3.04g盐酸羟胺(43.7mmol)和7.1g氢氧化钠(132mmol)反应制得。反应后滤去氯化钠沉淀，向滤液中滴加3.98g硝酸乙酯(43.7mmol)，搅拌充分反应后过滤取滤渣。然后将滤渣用稀氢氧化钠溶液溶解，醇析结晶，可以得到纯度较高的...
1年3个月前
B站审核面对化学实验经典操作😃
PlanckAnt
化学
1年5个月前
6
10635
12
低温浓缩过氧化氢的新思路
（因为作者这几次实验没怎么拍照录像，所以图像材料可能太少目前现阶段业余提纯浓缩过氧化氢的思路几乎全为减压蒸馏，其往往伴随以下问题：1.真空泵价格较为高昂2.受过氧化氢-水共沸体系影响，浓度有上限（经@qwe提醒，实际上并不会共沸，这里是作者的纰漏，以及文中出现的关于精馏和蒸馏的用语区分，也已进行修改）本文着重解决这两个问题首先说明的是，某宝确实有低价格（小几十元）的真空泵，且减压效果能达到0.35...
1年4个月前
不知道作者看没看过Ex&F的这期视频：https://www.youtube.com/watch?v=LhEYaovWxl4用的干燥器+五氧化二磷，就是时间会很长
不知道叫啥
化学
1年5个月前
7
3997
1
以Eu（III）为中心离子模版合成19元大环N5 shiff碱配合物
此为一篇偏方法学介绍的帖子，主要以下述配合物的合成为例子，演示模板合成及不良溶剂沉淀产物于实操中的运用。如下图，为配合物主要配体的结构：[图片]标红区域为刚性结构，而其余部分由于仅存在单键，并非刚性的，所以其配合物中，此配体的5个配位原子应该不在同一平面上。同时可以看出，该19元环存在较大的环张力，若不在金属离子的催化下，2，6-二乙酰吡啶直接与精胺反应，则更加倾向于分子间的串联。如图：[图片]大...
1年4个月前
好好好
不知道叫啥
化学
1年5个月前
11
6463
6
用碘化亚铜构建一道荧光彩虹——铜碘簇荧光配合物合成
整理了一下之前做的一些东西 铜碘簇是一种新型的无机-有机杂化闪烁体，因其特殊的结构，形成的很大一部分化合物都具有良好的荧光效应。具有较为良好的应用前景。目前已开发出了众多此类荧光化合物.由于有太多该类化合物，一个帖子也不好写完。因而笔者决定多写几期。 铜碘簇化合物顾名思义，主体就是中心的Cu-I立方，Cu原子和I原子交错排布形成一个正方体（虽称之为正方体，但是由于Cu+和I...
1年5个月前
你咋还来kc了
浪味鸮
化学
1年10个月前
16
9258
1
双草酸酯MCPO的合成、荧光测试以及荧光染料的改进思路
MCPO是双草酸酯荧光体系除CPPO,TCPO常用的试剂，用于产生活性中间体二聚二氧化碳以激发荧光染料产生荧光，笔者尝试合成这款化合物进行荧光试验。合成路线:[图片]所需药品:草酰氯（麦克林）、水杨酸甲酯（安耐吉）、吡啶（西陇）、toluene（杂牌）、水。实验过程:取约120g toluene作为溶剂加入1000ml茄形瓶（之后补加了70g）[图片]取约30.46g（0.2mol）水杨酸甲酯加入...
1年10个月前
关于缚酸剂使用毒性大的吡啶而不是三乙胺有必要解释:使用三乙胺会产生不明棕色物污染产物，且难以通过打浆除去。而吡啶较稳定不会产生此类物。
bzdcw123
化学
3年3个月前
9
36090
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常温电解法制备碱金属（以Na-K)为例
首先声明一下，如果要模仿本实验的话，一定要确保安全，任何因为模仿本实验3而造成的事故与作者无关！我在百度贴吧（a冥灵吧）上找到了一个常温电解制备碱金属的办法，并在上个学期就开始了尝试。由于之前电压一直用的很大，导致阴极无法正常生产产物，副产物非常多（碳酸丙烯酯分解）。这个暑假开始之后，我尝试了在低电压下电解氯化钾，氯化钠在无水三氯化铝的碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的混合溶液中制备钠和钾的合金。原理：三氯...
2年1个月前
提个建议，PC体系电解的时候如果单用氯化钠或氯化锂（氯化钾我没试过）电解得到的都是硬块，并且一晃就能非常容易地从阴极上脱落，这样不会附着在阴极表面，可以有效减小电阻。另外我在电解过程中并未发现碳酸丙烯...
焦磷酸铜_Cu2P2O7
化学
5年4个月前
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没用的荧光物质合成
如题，一种钐盐，化学式为Sm(DBM)3(OPPh3)2，先发成品图（白光和紫外光下的效果）[图片]制备方法实际上很简单，大概两小时就可以结束：取1.50克钐（0.01mol）溶解于少量稀荷取（Nitric）酸，然后蒸发浓缩至蜂蜜状（此过程可能产生酸雾），然后加入15mL酒精稀释（蒸发结束后最好趁温热加入酒精，否则钐盐会结晶），记作A液取三苯基氧化磷6.67g（0.024mol）溶解于30mL酒精...
2年9个月前
请问三苯基膦在试剂瓶里面存放时氧化严重吗？如果部分氧化，除了重结晶还有其他适合的方法提纯吗？
Na4TNAE_SSSIC
化学
4年7个月前
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叠氮化钠真空条件下受热分解
本人在bilibili，抖音，快手等平台搜索叠氮化钠受热分解并没有搜索到相关视频，刚好手上有材料，于是乎打算摄制一个科普视频，来填补一下这个空缺。[图片]注意，叠氮化钠的毒性很大，与氰化钾相当。并且受到撞击高温等刺激会发生爆炸。请勿模仿！取用需要塑料牛角勺，我这个应该是abs材料的。国内的试剂商都没有现货，只好订购进口的，相当不划算。[图片]把约2g叠氮化钠装在溶剂瓶内，然后用翻口塞盖好，翻口塞接...
3年2个月前
想问问大佬叠氮化钠水溶液见光是否会分解，我上网没查到，能否帮我解答下，多谢
性感铷铷
化学
5年5个月前
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[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
电解作为一种重要的化工生产方法，在业余爱好者中却不能得到大规模普及，原因之一就是电极主要使用贵金属及其氧化物，十分昂贵，尤其是现在主要原料钌铱价格大涨。而二氧化铅及二氧化锰电极不使用贵金属而有价格优势，而且二氧化锰作为析氯电极，二氧化铅作为析氧电极性能优良，二氧化铅电极尤其适用于高氯酸盐的生产。故决定制作基体选用钛，也可以是石墨，我用的是12ⅹ10cm的钛板和网，首先用洗洁精洗净油污，后10%草酸...
3年4个月前
请教一个问题，如果阴极用304不锈钢，阳极二氧化铅也不能添加重铬吗？
xj198398xujing
化学
18年4个月前
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自己动手应对和谐~（电解法制备盐酸）！
如今和谐春风吹遍大江难北，想在现在这个和谐时期继续弄点不和谐的东西困难重重，不过~人民群众的智慧是无穷的~哈哈我所在的城市是旅游城市所以和谐就更严重一些，凡是什么有毒有腐蚀的东西统统都给和谐了~（真的佩服JC的能力啊，杀人放火的么在那悠闲自在，一做起和谐的事情么却那么的卖力[s:255] ）没办法自己动手吧盐酸乃三大强酸之一是立国之本，所以下面就发下电解法制备盐酸的方法原理：很简单 电解食盐水产生...
3年6个月前
去医院收集胃液，就是味道比较————————
chemistry02
化学
4年8个月前
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【科创基金2018H7】几种纯净无机酸及无水盐的实验室制备（I），第二期 迟到的结题报告
如题，这么久没敢上科创，就是心里一直惦记着这项目。如今虽然项目的各个任务都没有能很好地完成，也算至少能给得起信任我的科创一个交代。先说说发生了什么事吧：高一申请成功后在为数不多的假期尝试过用硝酸铜和磷酸制取硝酸，以及用硝酸铜和氢氧化钾制取硝酸钾。前者因为磷酸铜（或者绝大多数的磷酸盐沉淀）溶于酸，并且硝酸铜结晶水太多，没有蒸出硝酸来；后者倒是制出了硝酸钾，但是反应剧烈放热并且产生的氧化铜极细，难以抽...
3年9个月前
多半是蒸馏温度过高，把加热套里面的线烧短路或漏电了
caCO2
化学
5年1个月前
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硫代硫酸钠与硫酸铜的反应
关于硫代硫酸钠与硫酸铜反应的简单探究实验实验目的：确定硫代硫酸钠与硫酸铜反应的化学方程式那么，实验开始实验环境温度：23℃量取50ml水，加入2.5g五水合硫代硫酸钠，配成A液量取50ml水，加入2.5g五水合硫酸铜，配成B液[图片]3.取9个试管，往每个试管里都加入30滴B液将试管编号为1～9按序号，从小到大依次滴加A液5，10，15，20，30，40，50，60，70滴[图片]如图所示，按序号...
4年11个月前
这个反应很复杂的，好像是CuSO4 + Na2S2O3 + H2O == Cu(OH)2↓+ S↓+ SO2↑+ Na2SO4不过如果一般情况下还会有一点亚硫酸铜生成
在下松田诚一
化学
5年11个月前
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Evans辅基控制的不对称Mukuyama Aldol反应
上次合成的building block是利用Evans辅基进行不对称烷基化。这次是进行不对称Mukuyama Aldol反应反应如图所示：[图片](绘图软件：chemdraw)机理如下：反应时形成六元环过渡态，并且在偶极排斥共同作用。诱导出两个手性中心。低温下攫氢形成烯醇硼酯为动力学进程形成Z式烯醇硼除形成烯硼酯，还起到Lewis Acid作用活化醛[图片](中级有机化学 裴坚)投料剂量：s.m....
5年11个月前
支持
冥火
化学
8年4个月前
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电弧法制硝酸
本实验由科创基金赞助      硝酸是六大无机强酸之一，实验室常用酸，但也同样是管制品，个人一般没有简易的途径获得，对于实验党来说制取硝酸的方法也就成了基本技能。 1905年，挪威出现了电弧法生产硝酸的工厂，是历史上最早的硝酸工业化尝试。本次实验采用电弧法制硝酸反应方程式为: O2+N2＝闪电＝2NO 2NO+O2＝2NO2 3NO2+H2O＝2HNO3+NO 关于原料的选择直接采用空气，毕竟空气...
6年5个月前
做原理展示可以，实际生产问题很多
ne555
化学
11年10个月前
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六水合铁离子为浅紫色验证
[图片]这就是六水合铁离子的颜色，非常漂亮或许是因为氯化铁硫酸铁等含铁离子的化合物的颜色都是黄色或棕黄色，以至于很多学生都认为铁离子的颜色是黄色，但只要学过无机化学过渡元素部分的人都知道，这是错误的。理论分析（大部分为直接引用）我们所说的铁离子通常是六水合铁离子的简称。配位体与中心离子的电子之间互相排斥，由此形成一个静电场。在这个静电场中，由于坐标取向的原因，中心离子的s、p轨道虽然能级上升但依然...
6年9个月前
固体硫酸铁铵是非常漂亮的淡紫色，溶于5%硫酸中溶液虽然是黄色，析出的晶体仍然是浅紫（据说溶于70以上的酸也是紫色，没有试过）。事实上对某些脆弱（指容易被氧化/容易水解/形成的盐类容易风化）的离子来说，...
冥火
化学
8年5个月前
65001
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电解硫酸铜制硫酸
电解硫酸铜溶液的反应方程式为： 2CuSO4 + 2H2O = 2Cu+ 2H2SO4 + O2↑ 离子反应方程式为：阳极：4OH—+4e—=2H2O+O2(气体)阴极：Cu2+ + 2e- = Cu实验数据↓↓↓100ml饱和硫酸铜溶液电解电压:12v电解电流:＜0.5A（与阴阳级距离有关）电解时间:2h阳极:铂电极阴极:铜电极（之前用银做电极溶解了，然后用金电极，变黑了😭）电解是很耗能的，如...
7年3个月前
某宝有那个铂电极，50块一支，头上有一小块铂片，很便宜也很稳定。不会像金一样变黑
三硝基二甲苯
化学
9年4个月前
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D3点群-简单络离子--三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
前几篇都写得有机反应，今天来给大家科普一下络合反应。、配合物==络合物=\=螯合物络合物是一个由中心离子（或原子）和周围的配体形成的。常见的有TACN中的 四氨合铜（Ⅱ）离子，鉴定硝酸根的棕色环中的 一亚硝酰·五水合铁（Ⅰ）离子 （这个记不清了）；黄血盐中的 六氰合铁（Ⅱ）酸根，赤血盐中的 六氰合铁（Ⅲ）酸根；还有 四羰基镍（分子）命名时如果配合物是分子，那么可以没有后缀，阴离子写酸根，阳离子写离...
7年5个月前
那个原理应该是软硬酸碱吧。草酸钠不好用的原因应该就是溶解度太差劲了，小学的时候玩草酸和碳酸钠反应，二者的饱和溶液混合竟然会出沉淀。。。当时都惊了，后来才知道草酸钠溶解度这么低。
浪里黑条
化学
8年6个月前
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中学生在家搞事情之——原创:不用甲醛的铜镜反应2
        很多人可能知道铜镜反应。铜镜反应不如银镜反应著名，很大程度上可能是因为传统的铜镜反应涉及的有毒致癌物——甲醛。银镜反应中还原剂一般用葡萄糖或乙醛等，但是这些物质还原性较弱，不足以将Cu还原成单质，因此似乎只有甲醛可以胜任。        查阅资料得知，Vc可以直接被空气氧化。这表明其还原性很可能比甲醛更强。若果真如此，Vc也可能可以作为铜镜反应的还原剂。当然由于Vc的结构与醛类大相...
7年6个月前
是这样的，不过还有一年高考，成绩也不好，准备收心了，估计短期不会再做了，验证纯Vc的可行性这一方面留给广大坛友们吧
xj198398xujing
化学
18年4个月前
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继续和谐 ~合成氯乙酸
~唉说起来自从N年前就有败几瓶来的打算，毕竟合成上就是要用点希奇古怪的东西嘛~无奈鞋都跑坏了N双就是不见其芳踪正好前面和谐出来的N多氯气要只做点盐酸那岂不可惜了，用来氯化乙酸生产氯乙酸还副产HCL嘿嘿一举两得[s:92] 原理：超级的简单          乙酸+氯=氯乙酸+HCL就这么着，大家都明白的事就不多说废话，下面~上图 这就是实验装置，下面那个是氯电解槽，槽里出来的氯经过硫酸干燥直接通到...
8年0个月前
电解槽能否单独开贴介绍一下？比较有兴趣  lz有一个专门介绍盐酸制备的帖子，里面详细的介绍了他的电解槽，特别nb。。。。。
性感铷铷
化学
8年4个月前
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二甲基苯乙醇的合成
家实圈里是不是只有我一个做有机了，不过我会尽量把新人培养成有机党。。。一、理论部分，它是一种具有温和的丁香+桂圆香气的香料。[图片] 机理如下[图片][图片] 文献(改了一下[图片] )$实验目的:掌握格氏试剂的制备与使用，掌握无水无氧(算了，无氧我做不到，无水的话有热风枪)操作，学会有毒试剂的防护
8年3个月前
没必要，而且操作很麻烦
TBsoft
化学
9年5个月前
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[原创] 小问题，大思考——二氧化硫与澄清石灰水的反应
小问题，大思考——二氧化硫与澄清石灰水的反应幼时，初识字，家中有一本旧的《中学生手册》，胡乱拿来翻读，其中有化学部分，囫囵吞枣记住几句话：“二氧化碳通入澄清石灰水变浑浊，二氧化硫也有此反应，但二氧化硫有刺激性气味，能使品红溶液褪色……”转眼到初三，真正开始上化学课了，顿时被化学实验所吸引。一日，老师在课堂上讲道：“三瓶无色气体，其中一瓶能使澄清石灰水变浑浊，可以证明这一瓶气体是二氧化碳……”本人当...
9年4个月前
好贴 好贴，实验精神和操作都很好，比那些整天yy的人不知道高到哪里去了
TBsoft
化学
9年7个月前
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[原创] [化学实验展示+理论] 从稀硫酸的制备说起——化工生产基本知识入门
笔者按：本文不是一篇纯化学实验展示文章，而是实验展示和化工生产理论介绍的综合性文章，供有兴趣的业余化学爱好者阅读。本实验展示不配图，但笔者保证实验的真实性和完整性。从稀硫酸的制备说起——化工生产基本知识入门化学爱好者在进行化学实验时，如果缺少必需的稀盐酸、稀硫酸、稀氢氧化钠溶液等试剂，可以用自行制备少量的方法予以解决。稀氢氧化钠溶液的制备最为简单，纯碱和熟石灰的“苛化法”即可方便地制备10％左右的...
9年6个月前
引用 古明地觉:我很好奇，这两种都含过氧化氢的溶液到底有什么区别，是药用级的杂质含量更低吗，跟工业盐和食用盐之间区别一样吗？可以粗略认为就相当于工业盐和食用盐的差别，如果严格一点说，药用级或者食用级化...
达闻西
化学
12年5个月前
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手工皂“凝脂”的制作23
本帖最后由 达闻西 于 2014-7-28 10:57 编辑 前言 在目前国内的手工皂界，长期以来流行的都是纯植物油的手工皂。这种情况跟商家的刻意宣传有关，比如只有植物的才够纯天然之类的。。。       这种宣传导致对动物油脂制作的手工皂的关注较少，甚至有些资料上的动物油脂的皂化价等资料都有较大的出入，大概因为也没有多少人会去做，所以对这些错误也不会去发现纠正。       其实吧，动物油脂还...
11年2个月前
我也准备尝试一下
王者归来abs
化学
11年4个月前
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3氨基邻苯二甲酰肼--鲁米诺的合成
1.鲁米诺简介 鲁米诺试剂 是一个优秀的化学发光剂 可以用在法医鉴定 血液检验 等多个领域 尽管它的价格比CPPO贵很多  但是便捷的合成和跟血液有关的历史让他被众人所青睐 直接购买的话 5g鲁米诺最便宜要410块大洋 所以不如自行合成 2合成方法 本实验采用硫酸硝酸混酸硝化 硫酸肼肼化 亚硫酸钠进行还原的方法进行了合成 第一步是使用硝酸硫酸硝化苯酐 制备3-硝基邻苯二甲酸酐 第二步用硫酸肼和催化...
11年3个月前
引用 trample:很经典的有机合成实验。注意操作规范，比如加热烧杯要使用石棉网。 用电炉加热烧杯真的不可以用石棉网= = 当时店里的老板说会让中间部分凹下去 然后短路电炉丝
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